1998 Fiscal Year Annual Research Report

極低温パルスESR用ループギャップ共振器の開発

Research Project

Project/Area Number	09554041
Research Institution	Kinki University
Principal Investigator	宗像惠近畿大学, 理工学部, 教授 (80090942)
Co-Investigator(Kenkyū-buntansha)	水田幸男日本電子(株), ESR応用研究室, 主任藤井金苗日本電子(株), ESRグループ, グループ長
Keywords	パルス共振器の開発 / パルスESR / 多核金属錯体 / 錯体の構造解析 / ^<14>N核のESEEM / 核変調構造
Research Abstract	本研究においては、極低温でのパルスESR用共振器の開発並びに、一連の新規な多核遷移金属錯体の合成・構造解析を行なった。共振器の開発においては、マイクロ波の磁界を試料部に高密度で集中させることのできるループギャップ型の試作を行い、従来ESR装置で使われてきた液体ヘリウム温度可変装置ヘの組み込みをも可能とした。これにより、室温から2.7Kまでの温度領域で0.1K以下の温度制御が可能となり、その結果、錯体ラジカルの電子スピンの緩和時間の制御が可能となった。また、共振器のマイクロ波回路への結合に関しては、幅広く結合度を調整できるゴードン結合器を採用した。このことにより、共振器を過結合にすることができ、マイクロ波パルス照射後の不感時間を大幅に短縮できた。多核錯体の合成に関しては、これまでに^<14>N核のESEEM観測が行なわれているNi(mnt)_2xの誘導体に着目し、これと類似の骨格を有するA_2M(mnt)_2(Cu_4X_4)(A=Na,TBA;M=Ni,Pd,Pt;X=I,Br)の合成と構造解析に成功した。これら一連の錯体はいずれもM(mnt)2平面の片側にCu_4X_4の八員環が四つのCu-S結合を通してキャップした構造を有している。非常に興味深いことに、これらの錯体はその対カチオンの違いにより、discreteな錯体分子から1次元鎖、2次元平面構造へと次元性を変えることが可能である。これらのうちA=Na,M=Ni,X=Iの系はNaイオンをクラウンエーテルで取り囲むことによりESR信号を示した。この常磁性種について上記のパルス用共振器を用いてESR並びにESEEM測定を行ない、4.2Kにおいて^<14>N核による核変調構造を明瞭に観測することができた。現在、詳細な解析を進めているところである。

Research Products
(6 results)

All Other

All Publications (6 results)

[Publications] 宗像惠: "Construction of Copper(I)Coordination Polymers of 1,2,4,5-Tetracyanobenzene with Zigzag Sheet and Porous Frameworks" Inorg.Chem.37・21. 5651-5656 (1998)
[Publications] 宗像惠: "S・・・・S Contact-assembled Tetrathiafulvalene Derivatives of COpper and Siver(I)Coordination Polymers and Organic Radical Cation Salt." J.Chem.Soc.,Dalton Trans.・19. 3255-3261 (1998)
[Publications] 宗像惠: "Supramolecular Silver(I)Complexes with Highly Strained Polycyclic Aromatic Compounds" J.Am.Chem.Soc.120・34. 8610-8618 (1998)
[Publications] 宗像惠: "Dicopper Complexes Derived from 4-Amino-2,1,3-benzothiadiazole with Versatile Coordination Number and Geometry" J.Chem.Soc.,Dalton Trans.・9. 1499-1502 (1998)
[Publications] 宗像惠: "Self-assembly of Copper(I)and Silver(I)Complexes with Square Grid and Channel Structures." J.Chem.Soc.,Dalton Trans.・7. 1121-1125 (1998)
[Publications] 宗像惠: "Synthesis and Crystal Structure of Dinuclear Palladium(I)dppm Complex with 4-Mercaptopyridine in the Thione Mode." Inorg.Chim.Acta. 281・. 116-119 (1998)

1998 Fiscal Year Annual Research Report

極低温パルスESR用ループギャップ共振器の開発

Principal Investigator

宗像 惠 近畿大学, 理工学部, 教授 (80090942)

Research Products

[Publications] 宗像 惠: "Construction of Copper(I)Coordination Polymers of 1,2,4,5-Tetracyanobenzene with Zigzag Sheet and Porous Frameworks" Inorg.Chem.37・21. 5651-5656 (1998)

[Publications] 宗像 惠: "S・・・・S Contact-assembled Tetrathiafulvalene Derivatives of COpper and Siver(I)Coordination Polymers and Organic Radical Cation Salt." J.Chem.Soc.,Dalton Trans.・19. 3255-3261 (1998)

[Publications] 宗像 惠: "Supramolecular Silver(I)Complexes with Highly Strained Polycyclic Aromatic Compounds" J.Am.Chem.Soc.120・34. 8610-8618 (1998)

[Publications] 宗像 惠: "Dicopper Complexes Derived from 4-Amino-2,1,3-benzothiadiazole with Versatile Coordination Number and Geometry" J.Chem.Soc.,Dalton Trans.・9. 1499-1502 (1998)

[Publications] 宗像 惠: "Self-assembly of Copper(I)and Silver(I)Complexes with Square Grid and Channel Structures." J.Chem.Soc.,Dalton Trans.・7. 1121-1125 (1998)

[Publications] 宗像 惠: "Synthesis and Crystal Structure of Dinuclear Palladium(I)dppm Complex with 4-Mercaptopyridine in the Thione Mode." Inorg.Chim.Acta. 281・. 116-119 (1998)

宗像惠近畿大学, 理工学部, 教授 (80090942)

[Publications] 宗像惠: "Construction of Copper(I)Coordination Polymers of 1,2,4,5-Tetracyanobenzene with Zigzag Sheet and Porous Frameworks" Inorg.Chem.37・21. 5651-5656 (1998)

[Publications] 宗像惠: "S・・・・S Contact-assembled Tetrathiafulvalene Derivatives of COpper and Siver(I)Coordination Polymers and Organic Radical Cation Salt." J.Chem.Soc.,Dalton Trans.・19. 3255-3261 (1998)

[Publications] 宗像惠: "Supramolecular Silver(I)Complexes with Highly Strained Polycyclic Aromatic Compounds" J.Am.Chem.Soc.120・34. 8610-8618 (1998)

[Publications] 宗像惠: "Dicopper Complexes Derived from 4-Amino-2,1,3-benzothiadiazole with Versatile Coordination Number and Geometry" J.Chem.Soc.,Dalton Trans.・9. 1499-1502 (1998)

[Publications] 宗像惠: "Self-assembly of Copper(I)and Silver(I)Complexes with Square Grid and Channel Structures." J.Chem.Soc.,Dalton Trans.・7. 1121-1125 (1998)

[Publications] 宗像惠: "Synthesis and Crystal Structure of Dinuclear Palladium(I)dppm Complex with 4-Mercaptopyridine in the Thione Mode." Inorg.Chim.Acta. 281・. 116-119 (1998)