液体クロマトグラフィーを高性能化する多孔性シリカロッドカラムの開発

1999 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 09554050
• Research Institution: KYOTO INSTITUTE OF TECHNOLOGY
• Principal Investigator: 田中 信男 京都工芸繊維大学, 繊維学部, 教授 (60127165)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 水口 博義 有限会社エムアールシー, 研究部, リーダー(研究職) ; 中西 和樹 京都大学, 大学院・工学研究科, 助教授 (00188989) ; 細矢 憲 京都工芸繊維大学, 繊維学部, 助教授 (00209248) ; 池上 亨 京都工芸繊維大学, 繊維学部, 助手 (20301252)
• Keywords: 液体クロマトグラフィー / 電気クロマトグラフィー / 多孔性シリカ連続体 / HPLC充填剤 / カラム圧力 / 分離インピーダンス / シリカモノリス / 理論段数

Research Abstract

液体クロマトグラフィーの高速化と高性能化を目的として、粒子充填型カラムより高い性能をもたらすシリカ連続体について、ドメインサイズ(シリカ骨格サイズ+骨格間隙の流路サイズ)と流路サイズ/シリカ骨格サイズ比の効果を検討した。ドメインサイズの小さなシリカ連続体はより高い理論段数を与え、また流路/骨格比の大きなシリカ連続体は低いカラム圧力を与えた。シリカキャピラリ一中のシリカ連続体は、従来のカラムの20分の1のカラム圧力で、同等の理論段数を発生した。キャピラリー型シリカ連続体は、次世代に必要とされる10万段の理論段数の発生を可能としたが、(1)シリカ管壁へのシリカ骨格の結合、(2)骨格の収縮を避ける調製法、および(3)多様な選択性をもたらす化学修飾のためのオンカラム反応の開発等が、実用のための今後の課題である。同時に、粒子充填構造とネットワーク構造との差を考慮して、カラム性能の流速依存性を表す新規な性能-流速関係式の理論的、実験的解明が、次の基礎的な課題である。キャピラリー内シリカ連続体を電気クロマトグラフィーに適用したとき、25cmのカラムが8万段の理論段数を与えたが、さらなる高性能の発現のためには電気浸透流の増大が必要である。これらのアプローチにより、ミクロ液体クロマトグラフィーおよび電気クロマトグラフィーにおいて、1本のカラムにより現在より1桁高い10万段の理論段数の発生が可能となるものと考えられる。以上のように本研究は、従来のカラムの1/2以下の圧力で1.5倍の理論段数をもたらすシリカ連続体の実用化を可能としたほか、キャピラリ一中にネットワーク構造のシリカを調製することにより、10万段の理論段数を常用的に発生するクロマトグラフィーシステムを実現させ、分離能力の向上に大きな寄与をするものと考えられる。

Research Products

• [Publications] 田中 信男: "HPLC充填剤の高性能化への基礎的アプローチ"Chromatography. 20. 1-10 (1999)
• [Publications] 森本高史 他.: "逆相クロマトグラフィーにおける固定相の分極率と保持特性に関する研究"Chromatography. 20. 398-399 (1999)
• [Publications] T.Ikegami et al.: "Isolation of polychlorodibenzo-p-dioxins and polychlorobiphenyls upon deproteinization of a serum sample by HPLC with restricted-access packing materials"Journal of High Resolution Chromatography. 22. 287-293 (1999)
• [Publications] N.Tanaka et al.: "Effects of electrokinetic-chromatography conditions on the structure and properties of polyallylamine-supported pseudo-stationary phase: A study by dynamic light scattering"Journal of Chromatography. 836. 295-303 (1999)
• [Publications] N.Ishizuka et al.: "Performance of a silica rod column in a capillary under pressure-driven and electro-driven conditions"Analytical Chemistry. 72(In press). (2000)
• [Publications] N.Tanaka et al.: "Monolithic Silica Columns for HPLC,micro-HPLC,and CEC"Journal of High Resolution Chromatography. 23. 111-116 (2000)
• [Publications] N.Tanaka et al.: "Separation of Fullerenes"Royal Chemical Society(分担). (1999)