1997 Fiscal Year Annual Research Report
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09555234
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| Research Institution | Iwate University |
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Principal Investigator |
久保田 徳昭 岩手大学, 工学部, 教授 (90003863)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
浜田 修 第一化学製品(株), 岩手工場, 主任
増見 史生 第一化学製品(株), 岩手工場技術開発センター, センター長
横田 政晶 岩手大学, 工学部, 助手 (60250635)
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| Keywords | 装置設計 / 回分晶析 / 結晶粒度分布 / 晶析操作法 / カリミョウバン / 自然冷却 / 種晶添加 / 単分散 |
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| Research Abstract |
回文晶析は少量他品種の製造に対応可能で、操作・運転上のフレキシビリティにも優れている。しかし、分離精製にとって重要な、結晶粒度の増大(最適運転)の方法は必ずしも確立されていない。本研究では、粒度増大を目的に、種晶添加の製品結晶粒度分布に及ぼす影響を大型および小型回分冷却晶析装置を用いて実験的に検討した。実験は、モデル化合物としてカリミョウバンを用いて行った。冷却は温度制御を一切しない自然冷却によった。
まず、小型装置(12リットル)による実験により、種晶添加量、初期溶液濃度の製品結晶粒度分布に対する影響を調べた。種晶添加量が少ない場合の製品結晶は、種晶が成長した(種晶由来の)結晶と新たに発生した微結晶により構成され2峰性をの分布を示した。種晶添加量がある臨界値以上になると製品結晶粒度分布は単峰性になった。この場合の製品結晶は、種晶由来の結晶のみで構成されていた。製品結晶の収量を増大させるため溶液初期濃度を高くした実験を行ったところ、やはり臨界値以上の種晶添加量さえ確保すれば、単峰性の製品結晶が得られた。この場合の製品結晶は、やはり種晶由来のものであった。これらの結果は、無次元製品結晶粒度(=製品結晶平均粒度÷種晶平均粒径)対種晶添加濃度(=種晶添加量÷理論収量)の関係にまとめて表示(シ-ドチャート)した。
工業装置(容量600リットル)においても、同様な実験を行った。工業装置によって得られた製品結晶は、やはりある臨界値以上の種晶添加量において単峰性となることが確認された。小型装置の場合と同一の種晶を用いた場合、平均粒径は小型装置のそれと完全に一致しスケールアップ効果が見られないことが明らかになった。
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