1997 Fiscal Year Annual Research Report
超臨界流体場での化学反応を利用する新しい有機材料解析システムの開発
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09555262
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| Research Institution | Nagoya University |
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Principal Investigator |
大谷 肇 名古屋大学, 理工科学総合研究センター, 助教授 (50176921)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
平田 幸夫 豊橋技術科学大学, 工学部, 助教授 (10126948)
斎藤 宗雄 日本分光(株), 第二技術部, 研究主任
石田 康行 名古屋大学, 大学院・工学研究科, 助手 (70273266)
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| Keywords | 超臨界流体 / 有機材料 / 反応分解 / 水酸化テトラメチルアンモニウム / ポリカーボネート / キチン / シュウ酸 / イオン交換樹脂 |
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| Research Abstract |
本年度は、超臨界流体場での材料の化学反応分解の基礎検討として、種々のポリマー材料の各種反応試薬共存下での反応熱分解ガスクロマトグラフィーによるキャラクタリゼーションを行った。まず、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)共存下での反応分解を利用して、各種共重合型ポリカーボネート(PC)の化学組成と末端基量との同時定量を試みた。多置換型シクロヘキシル基を有する共重合成分を持つ耐熱性PCと、共重合成分にベンゾトリアゾール基を有する耐光性PCを、それぞれTMAH共存下400℃で分解すると、各構成モノマーおよび末端基のメチル誘導体が定量的に生成し、パイログラム上に観測されるそれらの相対ピーク強度を基に、共重合組成および末端基濃度を正確かつ高精度に定量することができた。つぎに、近年生物機能材料としての可能性が注目されているキチン質の基本特性であるアセチル化度を、シュウ酸共存下での反応分解を利用して正確に求めることを検討した。キチン質をシュウ酸共存下で熱分解したところ、アセチル化度の程度にかかわらずN-アセチル基部分が酸加水分解的に選択分解され、酢酸やアセトアミドなどがほぼ定量的に生成した。そこで、パイログラム上に観測されるそれらの相対ピーク強度を基に、もとのアセチル化度をほぼ正確に定量することが可能になった。このほか、ポリマー中の塩素原子をあらかじめ水素還元する手法を併用して、熱分解ガスクロマトグラフィーにより、イオン交換樹脂の主原料であるクロロメチル化されたスチレン-ジビニルベンゼン共重合体の架橋度を推定することにも成功した。
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[Publications] Yasuyuki Ishida: "Characterization of copolymer type polycarbonates by reactive pyrolysis-gas chromatography in the presence of organic alkaly" Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. Vol. 41-42. 321-329 (1997)
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[Publications] Tatsuki Sekino: "Inter-and intraspecific differences in fatty acid composition of freshwater crustacean zooplankton" Freshwater Biology. Vol. 38. 611-618 (1997)
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[Publications] Hiroaki Sato: "Determination of the Degree of Acetylation of Chitin/Chitosan by Pyrolysis-Gas Chromatography in the Presence of Oxalic Acid" Analytical Chemistry. Vol70(1). 7-12 (1998)
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[Publications] Shuncong Mao: "Determination of cross-linking reagent, divinylbenzenl in polystyrene-type ion exchange xesin precursors with chloromethyl substituents by pyrolysis-gas chromatography" Polymer. Vol39(1). 143-149 (1998)
