金属ナトリウムフラックス法による窒化ガリウム単結晶の低温育成

1999 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 09555274
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 山根 久典 東北大学, 素材工学研究所, 助教授 (20191364)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 岡部 徹 東北大学, 素材工学研究所, 助手 (00280884) ; 窪田 俊一 東北大学, 素材工学研究所, 助手 (10271975) ; 遠藤 忠 東北大学, 工学部, 教授 (30176797) ; 染野 義博 東北アルプス株式会社, 電子部品事業本部, OCDビジネスユニットチーム開発リーダー研究開発職
• Keywords: 窒化ガリウム / 単結晶 / フラックス成長 / 結晶成長 / 結晶構造 / X線回折 / 発光特性 / ナトリウム融液

Research Abstract

昨年度までの研究において、NaN^3とGaをステンレススチールチューブ内に封入し,873〜1073Kの温度で加熱することにより最大で2mm程度のGaN単結晶が得られることを見出した.本年度は、BN容器を用いてGaN単結晶を作製し,融液の表面形状が異なる条件でGaNの結晶成長を行い,Na-Ga融液内での結晶成長の可能性を研究した。
析出物の断面形状を光学顕微鏡で観察した結果,試料の表面は気相側に凸になっていることが分かった.この表面はGaNで覆われており,一部,内部より金属Naが染み出していた.BN坩塙の壁面および底面にもGaNが析出していた.内部は金属Naで満たされており,Na-Ga金属間化合物の針状単結晶が少量含まれていた.
上部にできたGaN層の内側には,大きさ1.5〜2mm程度の板状単結晶が成長していた.BN容器の底には、析出物の厚さは約100μmで,液相側には長さ5μm程度の柱状結晶が放射状に集まった20〜30μm位の固まりが沈積した形態が観察された.破断面では,BNセル側は微細結晶から構成される緻密なGaNの層で,融液側に向かうについて柱状結晶が成長していた.これらの形態は,GaNの結晶が融液から成長することを示唆している.
析出物の融液側からのX線回折パターンでは,(001)面とhklでlを含む面の回折ピークの相対強度が粉末試料の場合に比べて大きくなっていた.このことは,c軸に伸長した柱状晶の結晶析出形態を反映している.BN容器に接した面からのX線回折パターンは,(001)面からの回折ピークのみが強く,SEMで観察された緻密なGaN層がc軸が容器底面から垂直に配向した結晶粒から構成されていることが分かった.
単結晶試料のカソードルミネッセンススペクトル測定で,バンド端付近からの発光ピークが観察された.

Research Products

• [Publications] Takashi Sekiguchi: "Cathodoluminescence Study on ZnO and GaN"Solid State Phenomena. 63-64. 171-182 (1998)
• [Publications] Hisanori Yamane: "Crystal Growth of GaN from Na-Ga Melt in BN containers"Journal of the Ceramic Society of Japan. 107[10]. 925-929 (1999)
• [Publications] Hisanori Yamane: "GaN single crystal growth from a Na-Ga melt"Journal of Materials Science. 35. 801-808 (2000)
• [Publications] Hisanori Yamane: "Na Flux Growth and Characterization of GaN Single Crystals"Materials Science Forum. 325-326. 21-24 (2000)