結晶組織を形成する相の微少量・微少領域での構造解析汎用システムの確立

1998 Fiscal Year Final Research Report Summary

• Project/Area Number: 09559003
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• Allocation Type: Single-year Grants
• Section: 展開研究
• Research Field: 広領域
• Research Institution: Hirosaki University (1998); The University of Tokyo (1997)
• Principal Investigator: 堀内 弘之 弘前大学, 教育学部, 教授 (80029892)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 小澤 徹 東京大学, 大学院・理学系研究科, 講師 (00011651)
• Project Period (FY): 1997 – 1998
• Keywords: 結晶組織解析 / X線回折 / 結晶構造解析 / 微小部分析 / 微小単結晶構造解析 / ソフトウエア開発 / 一次元比例計数管 / イメージングプレート

Research Abstract

無機金属材料、岩石鉱物などは、多くの場合複数の相や方位の異なる結晶相の集合体であり、これらの集合組織はその創成や形成の条件を反映しており、物性とも密接な関係がある。したがって微細な結晶組織の分析・解析は材料研究にとつて重要な最初のステップの一つである。このような結晶組織の研究は透過型電子頭微鏡によって広く行われているが、電子線の透過能により、μm以下のような極微小部分の解析のみに適用され、cmから数mmのスケールのようなマクロな試料中に見られるμm越える部分の解析には不向きである。また最近では、放射光の強力X線源を用いた極微小単結晶の構造解析が行われるようになっているが、施設や装置の利用に制約があり、この利用も日常的に活用できるものではない。以上のように、現状では、光学観察のスケールにおける結晶組織を非破壊で局所的に、しかも日常的に汎用の通常の封入管X線源によって、構造解析する方法は余り確立されていない。本研究ではこのような必要性から、(1)特別なX線源ではなく汎用の実験室封入管X線源によつてデータが得られること、(2)光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡などで観察した試料に対し、その観祭から得た組織の情報を失わずに分析・解析できること、(3)薄片試料、研磨試料に対し、数10μmの領域に含まれる結晶相の同定、結晶相の方位の解析を可能とすること、(4)10μm径程度の単結品の結晶構造解析を可能とすること、(5)線束30μm程度のX線に照射される範囲に含まれる微少量粉末結晶試料の同定を可能とすること、などのような点を目標として微小領域・微少量での結晶学的な解析の方法の確立を目指し、装置の開発・改良および測定のためのソフトウエア開発を行ったものである。

Research Products

• [Publications] Hiroyuki HORIUCHI: "Structure of synthetic Li_2(Mg, Cu)Cu_2Si_4O_<12>: a unique chain silicate related to pyroxene"American Mineralogist. 82. 144-149 (1997)
• [Publications] Toetu SHISHIDO: "Synthesis and properties of the RGaO_3 by arc-melting method and comparion with the data for RA1O_3"Jounal of the Ceramic Society of Japan. 105. 734-739 (1997)
• [Publications] Toshinaga TACHI: "Structure of Cu-bearing orthopyroxene and its implication to the partitioning behavior of Cu^<2+> and the transition metal ions in the ignious processes"Physics and Chemistry of Minerals. 24. 463-476 (1997)
• [Publications] Toetu SHISHIDO: "Microstructure, theramal properties and hardness of the CeMO_3(M=A1, Ga) synthesized by arc-relting method"Journal of Alloys and Comounds. 260. 88-92 (1997)
• [Publications] Toetu SHISHIDO: "Solid solution range of boron, microhardness and magnetic properties of the perovskite-type GdRh_3B obtained by arc-melting synthesis"Japanese Journal of Applied Physics. 36, #11A. L1436-L1439 (1997)
• [Publications] Akira YOSHIKAWA: "Crystal Growth of (Hg, Re)Ba_2Ca_<n-1>Cu_nO_y"Chinese Journal of Low Temperature Physics. 19. 32-35 (1997)
• [Publications] 堀内弘之: "希土類イオン置換によるペロブスカイト型構造相転移のシミュレーション"平成八年度東北大学研究部共同利用報告書. 156-157 (1997)
• [Publications] 堀内弘之: "ペロブスカイト型希土類アルミネートにおける相変態の制御"科学研究費補助金重点領域研究{材料組織制御をめざした相変態の微視的機構の解明」ニューズレター. No.1. 81 (1997)
• [Publications] Akira YOSHIKAWA: "Orthorhombic to trigonal phase transition of perovskite-type (Nd_X, Sm_<1-X>)A1O_3"Journal of Alloys and Compounds. 266. 104-110 (1998)
• [Publications] 宍戸統悦: "銅ハース水平移動式アーク溶融法によるペロブスカイト型CeMO_3 (M=A1, Ga)の合成、ミクロ組織および結晶構造"日本セラミックス誌学術論文誌. 106. 509-513 (1998)
• [Publications] Hiroyuki HORIUCHI: "Phase transition in (Nd_x, Sm_<1-x>)A1O_3: Structural behavior characterized by ionic radius and temperature"Proceedings of the 3rd Pacific rim International Conference on Advanced Materials and Processing (PRICM 3) Edited by M. A. Iman, R. DeNale, S. Hanada, Z. Zhong and D. N. Lee, The Minerals, Metals & Materials Society. 1417-1422 (1998)
• [Publications] Akihiro SAITOW: "Structural change caused by substitution of Nd for Sm in (Nd, Sm)A1O_3: Application of synchrotron high-resolution powder X-ray diffraction"Journal of Applied Crystallography. 31. 663-671 (1998)
• [Publications] Toetu SHISHIDO: "Electric resistively, oxidation resistivity and hardness of single crystal compounds in the Er-Rh-B system"Journal of Alloys and Compounds. 280. 65-70 (1998)
• [Publications] Shigeru OKADA: "Growth conditions, electrical resistivity, micorhardness and thermal properties of Nb_5Sn_2Ga single crystals synthesized from high-temperature tin solutions"Journal of Alloys and Compounds. 281. 160-162 (1998)
• [Publications] Toetu SHISHIDO: "Chemical state and properties of the Nb_5Sn_2Ga grown by the self-component flux method using tin as a solvent"Journal of Alloys and Compounds. 281. 196-201 (1998)
• [Publications] 堀内弘之: "ペロブスカイト型希土類アルミネートにおける相変態の制御"科学研究費補助金特定領域研究A「材料組織制御をめざした相変態の微視的機構の解明」ニューズレター. No. 4. 42-45 (1998)
• [Publications] 堀内弘之: "希土類イオン置換によるペロブスカイト型構造相転移のシミュレーション"平成9年度東北大学研究部共同利用報告書. 185-186 (1999)
• [Publications] 堀内弘之: "希土類イオン置換によるペロブスカイト型構造相転移のシミュレーション"平成9年度東北大学研究部共同利用報告書. 185-186 (1998)
• [Publications] Toetu SHISHIDO: "XPS and magnetic measurements for perovskite-type HoRh_3B"Japanese Journal of Applied Physics, Lette. 283. 91-94 (1999)
• [Publications] Toetu SHISHIDO: "Molten metal flux growth and characterizations of a new compound PrRh_<4.8>B_2 single crystals"Journal of Alloys and Compounds. 283. 133-138 (1999)
• [Publications] Shigeru OKADA: "Growth condition, electrica resistivity, microhardness and thermal properties of PrRh_<4.8>B_2 single crystals synthesized from high-temperature copper solutions"Journal of the Ceramic Society of Japan. 107. 184-186 (1999)
• [Publications] 宍戸統悦: "不定比ペロブスカイト型化合物YRh_3B_x, YRh_3B_x及びYRh_3B_xC_<1-x>のB又はC量xの変化に伴う格子定数の変化"Journal of the Ceramic Society of Japan. 107. 648-651 (1999)
• [Publications] 宍戸統悦: "溶融Cuをフラックスとして得た新しい層状化合物PrRh4.8B2単結晶の科学状態及び性質"日本セラミックス協会学術論文誌. 107. 1087-1092 (1999)
• [Publications] Toetu SHISHIDO: "Solid solution range of boron, microhardness and oxidation resistance of the perovskite type-PERh_3B_x(RE=Gd, Y, Sc) compounds"Journal of Alloys and Compounds. 291. 52-56 (1999)
• [Publications] Hiroyuki HORIUCHI: "Phase Transition of (Nd, Sm)A1O_3"Proceedings of International Conference on Solid-Solid Phase Tran-formation'99 (JIMIC-3), Eds, M. Koiwa, K. Otsuka and T. Miyazaki, The Jpaan Institute of Metals. 1397-1400 (1999)
• [Publications] 堀内弘之: "希土類イオン置換によるペロブスカイト型構造相転移の制御"平成10年度東北大学研究部共同利用報告書. 168-169 (1999)
• [Publications] 堀内弘之: "ペロブスカイト型希土類アルミネートにおける相変態の制御"平成10年度科学研究費補助金特定領域研究A「材料組織制御をめざした相変態の微視的機構の解明」研究成果報告書. 135-136 (1999)
• [Publications] 宍戸統悦: "ペロブスカイト型化合物ScRh_3B_xのB量変化と硬度、耐酸性の関係"日本セラミックス協会学術論文誌. 107[6]. 546-550 (1999)
• [Publications] 堀内弘之: "ペロブスカイト型複酸化物における相変態の制御"平成9〜11年度科学研究費補助金特定領域研究A「材料組織制御をめざした相変態の微視的機構の解明」研究成果報告書. 171-172 (2000)
• [Publications] Toetu SHISHIDO: "Synthesis and Characterizations of the Nonstoichiometric Perovskite-type Compound ScRh_3B_x"Journal of Alloys and Compounds. 発表予定. (2000)