1997 Fiscal Year Annual Research Report
実用基準分析法としての不足当量同位体希釈/質量分析法の開発とその評価
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09640714
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Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
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| Research Institution | Ibaraki University |
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Principal Investigator |
井村 久則 茨城大学, 理学部, 教授 (60142923)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
大橋 弘三郎 茨城大学, 理学部, 教授 (60007763)
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| Keywords | 不足当量分析 / 不足当量同位体希釈分析 / 不足当量同位体希釈質量分析 / 不足当量分離 / MIP-MS / 鉄 / 環境標準試料 |
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| Research Abstract |
同位体希釈質量分析法(IDMS)は検量線や比較標準を必要としない極めて精度,正確さの優れた分析法であり,基準分析法(definitive method)として位置づけられている。研究代表者らは,最近IDMSに不足当量分析の原理を導入した新しい分析法,不足当量同位体希釈質量分析法(SIDMS)を提案した。今年度は,鉄(III)と銅(II)の不足当量分離法を検討し,前者についてはマイクロ波誘導プラズマ(MIP-MS)を用いたSIDMSを開発し,環境試料に適用した。
1)不足当量分離法の開発
Fe^<3+>に対してはβ-イソプロピルトロポロンと3,5-ジクロロフェノールを用いた水素結合協同効果系,Cu^<2+>に対してはジエチルジチオカルバメートとピロリジンジチオカルバメートを用いた金属交換系において,不足当量抽出を検討した。Fe^<3+>では0.1μgレベル,Cu^<2+>では1μgレベルまでの不足当量抽出が可能となった。
2)質量分析計を用いた基礎検討
MIP-MSを用い,^<54,56>Feの測定の際の有機溶媒の選択,内標準元素(同位体)の選択,測定モードなどの諸条件を検討した。有機溶媒としては,バックグラウンドの低さからキシレンが,また内標準としては^<59>Coが最も適していることを明らかにし,最適操作パラメータを決定した。
3)実試料への適用
SIDMSによる環境標準試料(NIES No.9)中の鉄の定量を実施し,保証値と一致することを確認した。
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[Publications] H.Imura: "Substoichiometric Isotope Dilution Mass Spectrometry As A New Analytical Method" J.Radioanal.Nacl.Chem.220・2. 191-193 (1997)
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[Publications] H.Imura: "Substoichiometric Separation and Isotope Dilution Mass Spectrometry of Iron(III) Based on the Synergistic Extraction with 4-Isopropytropolane" Arai.Sci.13(Supplement). 11-12 (1997)
