残留抵抗比による高純度金属およびその薄膜の精確な純度評価法の確立

1998 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 09650803
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 三村 耕司 東北大学, 素材工学研究所, 助手 (00091752)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 石川 幸雄 東北大学, 素材工学研究所, 助手 (40250823) ; 一色 実 東北大学, 素材工学研究所, 教授 (20111247)
• Keywords: 高純度金属 / 残留抵抗比 / 純度評価 / 比抵抗 / 微量不純物 / 水素焼鈍 / 鉄

Research Abstract

残留抵抗比(RRR)は高純度金属の相対的な純度評価法として優れているが、高純度金属に残存する微量不純物元素の種類や濃度と1:1に対応しないという問題点がある。よって、RRRと微量不純物との定量的な関係を明らかにしておく必要がある。本年度は、純度が異なる高純度鉄(99.9〜99.9999%以上)を作製し、鉄のRRR_Hと微量不純物・濃度との関係を検討した。
(1) 高純度鉄の作製:純度約99.9%の電解鉄を原料に、溶媒抽出、イオン交換、溶媒抽出+イオン交換等の精製法を種々組み合わせ、99.99〜99.9999%以上の純度の異なる高純度鉄を得た。
(2) RRR_H測定:各高純度鉄から線状試料(約0.5mmφx80mmL)を作製し、水素焼鈍後RRR_Hを測定。RRR_Hはほぼ純度に対応し、100〜5000の値が得られた。
(3) 微量不純物分析:RRR_Hを測定した高純度鉄のGDMS分析を行い、約40元素の微量不純物の分析値を得た。
(4) RRR_H値と微量不純物濃度との関係:Arajsによる不純物17元素1at%当たりの鉄の比抵抗に及ぼす寄与率を用い、また寄与率が不明な不純物元素は1at%当たり2x10^<-8>Ωm(Abikoらによる)を用い、各濃度から試算した結果、ほぼ対応するRRR_Hが得られた。なお、若干の差違が生じたが、これはリンの寄与率が大きいことに起因した。
(5) リン濃度の寄与率:鉄の比抵抗に対するリンの寄与率を求めた結果、1at%当たり5.9x10^<-8>Ωmが得られた。この値はSi,Nと同程度で、他の金属不純物より3倍ほど大きく、よって高純度の鉄でもSi,N,Pが微量残存すれば、高いRRR_H値は得られないことが示唆された。