電子スピン共鳴法(ESR)による未反応二重結合量の測定

1997 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 09672022
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• Research Institution: Asahi University
• Principal Investigator: 亀水 秀男 朝日大学, 歯学部, 助手 (00152877)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 足立 正徳 朝日大学, 歯学部, 講師 (60076057) ; 土井 豊 朝日大学, 歯学部, 助教授 (40116067)
• Keywords: 電子スピン共鳴 / 未反応二重結合 / 未反応モノマー / 光重合型コンポジットレジン / ラジカル

Research Abstract

ESRの新しい応用法として歯科用レジン中の未反応二重結合量の測定について検討した。最初に、光重合型コンポジットレジンに配合されている各種モノマーについて、常磁性化(ラジカル化)を行い、この時発生するラジカル種を検討した。ラジカル化は各種モノマーに増感剤を添加し、キセノンランプで光照射して行った。発生したラジカルのESRスペクトルはすべて9本線を示し、各種モノマー末端のMMA基(二重結合)から由来していることがわかった。ラジカルは大気中、常温でも観察でき、照射中は増加し、照射後は徐々に減少した。ラジカルの発生量や発生速度は、測定下の条件(温度:-50℃〜60℃、雰囲気:大気中、窒素ガス中、水中)を一定とした場合、材料側条件の因子としてモノマー種や増感剤・発生促進剤の添加量により影響を受けた。また、照射条件の因子として照射量(照度x照射時間)によっ大きく影響を受けた。
次に、実際に光重合型コンポジットレジンを調整し、その硬化体中の未反応二重結合量測定を試みた。常滋化(キセノンランプ照射)にともなう光重合型コンポジットレジンのラジカル発生挙動(発生速度、飽和到達時間、減衰)について検討後、各種条件下でその発生するラジカル量をESRスペクトル強度から計算し、その結果から未反応二重結合量を算定した。臨床的に一定時間(20〜60秒間)光照射した各種レジン硬化体から新たなラジカルの発生が見られ、かなり多くの未反応二重結合(10〜40%)が存在していることがわかった。また、硬化体の発生ラジカルを保存条件を変え、経時的に調べると発生量に違いがあった。保存条件によって、後重合の進度が異なり、自然光、太陽光、室内光に暴露されるとかなり重合が進むことがわかった。次年度は、未反応二重結合量と残留モノマー量、溶出モノマー量との関係について検討する。