1998 Fiscal Year Annual Research Report
電子スピン共鳴法(ESR)による未反応二重結合量の測定
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09672022
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| Research Institution | ASAHI UNIVERSITY |
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Principal Investigator |
亀水 秀男 朝日大学, 歯学部, 助手 (00152877)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
足立 正徳 朝日大学, 歯学部, 講師 (60076057)
土井 豊 朝日大学, 歯学部, 助教授 (40116067)
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| Keywords | 電子スピン共鳴 / 未反応二重結合 / 未反応モノマー / 光重合型コンポジットレジン / ラジカル |
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| Research Abstract |
今年度は前年度の研究(未反応二重結合の測定方法、各種環境下での未反応二重結合量)についてさらに詳細に検討し、また未反応二重結合量と溶出モノマー量との関係についても調べた。二次照射で増加したボリマーラジカル量が未反応二重結合から発生したラジカルであると仮定し、この増加ラジカル量より未反応二重結合量を計算した。以下次の式によって未反応二重結合量を求めた。 M=|(Ia-Ib)/I0|x100M:未反応二重結合量(%)、Ib:前照射直後の試料から得られたESR強度、Ia:前照射した試料の二次照射後の最大ESR強度、I0:未照射の試料から得られた最大ESR強度
10〜60秒間照射した試料の未反応二重結合量は、照射が長いほど減少した。10秒照射で70%、20秒照射で58%、60秒照射でも30%もの高い値を示した。また、照射後、24時間経ってから未反応二重結合量を調べた結果、10秒照射で約55%、20秒照射で47%の値を示しており、10分後の測定した場合に比べ減少傾向がみられた。特に、照射時間が短いほどつまり未反応二重結合が多い試料ほど未反応二重結合量の減少量が多いことがわかった。これは、照射後も重合が進行していることを示している。
未反応二重結合量の経時的変化は、10分後では58%、24時間後では47%に減少し、さらに1週間後には32%まで減少した。その後、徐々に減少しており、4週間以後も減少する傾向を示した。37℃、水中下でも室温、大気中の場合と同様の傾向が見られたがは24時間後に40%に、4週間後に28%に減少し、室温の場合に比べ減少する割合は高かった。また、水中と大気中での環境下ではあまり大差はないことがわかった。室内放置(室内光下)による未反応二重結合量の変化は、放置後から減少し始め、6時間で約半分に減少した。この時点でかなり硬化した状態になっていた。48時間では18%まで減少し、2週間後で5%になり、その後も、僅かながら減少傾向が見られた。溶出モノマー量は、未反応二重結合量が多いほど増加するが、ある程度少なくなると溶出しなくなった。すなわち、ペンディング二重結合の状態で存在していることがわかった。
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