抽出操作を自動化した精度管理向上に寄与する残留農薬分析方法の開発

1997 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 09770292
• Research Institution: Osaka Prefectural Institute of Public Health
• Principal Investigator: 起橋 雅浩 大阪府立公衆衛生研究所, 食品衛生部, 研究員 (60250312)
• Keywords: 残留農薬 / HPLC / 高速溶媒抽出装置 / 固相抽出 / 食品 / N-メチルカ-バメート / 超臨界流体抽出 / 有機リン系農薬

Research Abstract

高速溶媒抽出装置を用いた抽出操作の自動化と併せて、精製操作の自動化として自動固相抽出装置を導入して食品中の17種のN-メチルカ-バメート系農薬分析を試みた。抽出溶媒はアセトニトリル、精製にはカチオン交換固相を用いた。N-メチルカ-バメート系農薬の測定にはポストカラムHPLCを用いた。バナナ、インゲンマメ、ニンジン、メロン、ブロッコリー、グレープフルーツ、レモン、スイ-ティーで添加回収実験を行った結果、柑橘類以外は70%以上の回収率が得られた。柑橘類では自然蛍光成分による妨害が多く、品種によりいくつかの農薬の同定が困難であり、10〜13種類の農薬で70%台以上の回収率が得られた。
超臨界流体抽出装置を用いた有機リン系農薬分析を試みた。また、連動した装置の自動処理により、GC-FPDでの測定も連続して行った。35種の有機リン系農薬を用いて添加回収実験を行った。超臨界流体抽出は試料中に水分があると抽出効率が低下するので、吸水剤を添加する必要があり、吸水剤の検討も行った。また、抽出時にモディファイヤーを加えて抽出効率を調整する検討も行った。その結果、吸水剤は高分子吸水剤を、モディファイヤーは0%が最も抽出効果が良好であった。リンゴ、グレープフルーツ、ゴボウ、ナスビ、バナナ、オレンジジュースで添加回収実験を行ったところ、各作物種により異なった値がみられ、ナスビや果実ではアセフェート、メタミドホス、ジクロルボス以外は70%台以上の回収率があったが、ゴボウでは40〜50%台の回収率しか得られなかった。