So1-Crystal法による超微粒強誘電体材料の開発

1998 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 10044159
• Research Category: Grant-in-Aid for international Scientific Research
• Section: Joint Research .
• Research Institution: Shimane University
• Principal Investigator: 陶山 容子 島根大学, 総合理工学部, 教授 (70091361)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 竹内 友成 大阪工業技術研究所, 材料物理部, 研究員 ; 蔭山 博之 大阪工業技術研究所, 材料物理部, 室長 ; 藤原 隆二 島根大学, 総合理工学部, 教授 (10028847)
• Keywords: 強誘導体 / 超微粒子 / BaTiO3 / 複合金属アルコキシド / 単結晶 / ゾル-クリスタル

Research Abstract

本研究では、so1-crystal法によって組成と構造を精密に制御した(Ba_<1-x>Sr_x)TiO_3系(0≦x≦1)固溶体超微粒子の合成を行った。すなわち、金属Ba,Sr,及びTiイソプロボキシドを出発原料とし、ベンゼンあるいはトルエンを溶媒として用い、合成条件を制御することによってx値を制御した
(Ba_<1-x>Sr_x)Ti(OR)_6系複合金属アルコキシド単結晶を合成し、それを室温から800℃で熱処理することにより0≦x≦1の各種x値をもつ(Ba_<1-x>Sr_x)TiO_3系固溶体超微粒子を調製した。生成酸化物のX線回折ピークプロファイルの解析により、格子定数はx値の増加とともに減少し、(Ba_<1-x>Sr_x)TiO_3固溶体の生成が確かめられた。結晶型は、0≦x≦0.2では正方晶、0.2<X≦1では立方晶であった。粒径は20〜5nmでx値の増加とともに減少することが分かった。組成の制御に重要な合成条件は、溶媒の種類アルコールとBaおよびSrの量比であることが明かとなった。
(Ba_<1-x>Sr_x)TiO_3固溶体超微粒子の通常焼結および放電プラズマ焼結による微粒焼結体試料の作製を行った。x=0.すなわちBaTiO_3では、1200℃の通常焼結で相対密度86%.粒径0.3μmの微粒焼結体が得られた。また、1000℃および1200℃の放電プラズマ焼結では、相対密度が94%、粒径がそれぞれ0.4μmと0.6μmの微粒焼結体を得ることができた。X≧0.1の(Ba_<1-x>Sr_x)TiO_3固溶体の通常焼結を1000℃〜1200℃で行った。
作製した微粒焼結体の誘電率測定および複素インピーダンス測定、及びその周波数分散解析法による電気特性評価を行った。BaTiO_3の室温、1KHzおよび100KHzで測定した誘電率は2000〜5000と高い値を示した。Ba_<0.9>Sr_<0.1>TiO_3固溶体の通常焼結体は相対密度が59%と低かったが、室温での誘電率は1300とかなり高い値を示した。これら微粒焼結体の誘電特性および電気特性と組成、粒径、結晶構造との相関を検討した。

Research Products

• [Publications] I.J.Clark, T.Takeuchi, N.ohtori, D.C.Sincleir: "Hydrothermal synthesis and characterization of BaTiO_3 fine powders: precursors, polymorphism and properties" J.Mater.Chem. Vol.9. 83-91 (1999)
• [Publications] T.Takeuchi,A.R.West et al: "Pielectricproperties of spark-plasma-Sintered BaTiO_3" J.Mater.Sci.印刷中. (1999)
• [Publications] T.Takeuchi, M.Tabuchi, H.Kageyama, Y.Suyama: "Preparation of dense BaTiO_3 ceramics with submicron grains by spark-plasma-sintering" J.Am.Ceram.Soc.印刷中. (1999)