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1999 Fiscal Year Annual Research Report

超臨界水中での反応晶析による含リチウム酸化物微粒子の連続合成プロセスの開発

Research Project

Project/Area Number 10555261
Research InstitutionTohoku University

Principal Investigator

新井 邦夫  東北大学, 大学院・工学研究科, 教授 (10005457)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 金村 聖志  東京都立大学, 工学研究科, 助教授 (30169552)
伯田 幸也  東北大学, 大学院・工学研究科, 助手 (30250707)
阿尻 雅文  東北大学, 大学院・工学研究科, 助教授 (60182995)
Keywordsリチウムイオン二次電池 / 正極材料 / LiCo0_2 / LiMn_20_4 / 微結晶 / 水熱合成 / 超臨界条件 / 充放電サイクル特性
Research Abstract

本研究は、反応雰囲気を制御した超臨界水中での反応晶析法による新規な含リチウム金属酸化物微粒子の高速連続合成法の確立を目的とする。昨年までの研究でLiCo02微粒子合成を行い、400℃、30MPa下で極めて結晶性の高いLiCo02微結晶が合成でき、かつ、電気化学特性も優れていた。
今年度は、本手法を用いて、より重要が高まると期待されている次世代のリチウムイオン二次水電池の電極材料であるLiMn204微結晶の合成をおこなった。LiCo02の場合と比較して、Mn系は熱水領域での生成安定相が多く存在する。はじめに原料溶液の組成(Li/Mnモル比)、pHおよび反応温度をパラメータとして、単一相のLiMn204の合成条件の探索を行った。その結果、亜臨界条件(300℃、350℃)では、原料組成によらず生成物はMn単金属化合物であった。一方、臨界温度以上では、高pH条件かつ化学量論組成の原料から、XRD解析的にはほぼ単一相のLiMn204が合成できた。しかし、得られた微粒子の容量は最大で120mAh/gと理論容量の80%程度であった。このことは固体生成物が非結晶成分を含んでいるためであり、結晶化度のさらなる向上の必要性が示唆された。一方、充放電サイクル特性は極めて優れており、50回の充放電で容量減少が5%以下と極めて少なかった。これは、本手法で得られた微粒子が単結晶的な微結晶であるため、Liイオンの出入りにともない構造が変化しない安定な化合物であるためと考える。
本手法により優れた電気特性を有するLiイオン酸化物微粒子の高速連続合成が可能であり、プロセス化は極めて有望であることが確認できた。

  • Research Products

    (3 results)

All Other

All Publications (3 results)

  • [Publications] Kanamura et al.: "Preparation and Electrochemical Characterization of LiCo02 Single Crystal Particles Prepared by Supercritical Water Synthesis(SCWS)"Proceeding of MRS Spring 1999 Meeting. in press. (2000)

  • [Publications] Adschiri et al.: "Continuous Production of LiCo02 fine crystals for lithium batteries by hvdrothermal synthesis under supercrical condition"High pressure research. in press. (2000)

  • [Publications] Kanamura et al.: "Preparation of LiCo02 Cathode Material for Rechargeable Lithium Batteries Using Super Critical Water Synthesis"Proceedings of 1999 Joint International Meeting. 186-186 (1999)

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Published: 2001-10-23   Modified: 2016-04-21  

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