超濃厚ゲルを用いたセラミックス材料用単分散微粒子製造プロセスの開発

1999 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 10555271
• Research Institution: TOHOKU UNIVERSITY
• Principal Investigator: 杉本 忠夫 東北大学, 素材工学研究所, 教授 (80235895)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 伊藤 宏行 東北大学, 素材工学研究所, 助手 (00213083) ; 村松 淳司 東北大学, 素材工学研究所, 助教授 (40210059)
• Keywords: セラミックス材料 / 超濃厚ゲル / ゲルーゾル法 / 単分散微粒子 / アナタース型チタニア / ジルコニア / 粒径制御 / 形態制御

Research Abstract

先ず、現在予備的な研究に着手している結晶性の単分散チタニア微粒子の形態制御技術を確立し、その生成機構を究明する研究を行った。この系では、チタンのアルコキシドをトリエタノールアミンと錯形成させて安定化し、アンモニアを添加して比較的低温(100℃)で経時してゲル化させ、更にそれを幾分高温の140℃で経時することでアナタース構造を有する単分散スピンドル型チタニア粒子が得られ(非晶質粒子を粉末で結晶化させるには600℃以上の高温が必要)るが、この時中間生成物として生成する水酸化物ゲルの安定性に関する検討を行った。さらに、この系の形態制御手法と単分散粒子生成機構を詳細に解明する研究を実施した。
次にこの系での単分散粒子生成機構を踏まえて、ほかの単分散酸化物微粒子の合成研究を展開した。ジルコニアやチタン酸バリウム、アルミナ等の単分散微粒子合成を目指し、濃厚水酸化物ゲルからの微粒子生成反応において、出発物質、pH、濃度、温度、経時時間等の反応因子が粒子生成過程に与える効果について詳細に検討した。
濃厚系での粒子の凝集防止の技術と反応初期の核生成期と成長期の分散技術が成熟したことで、単分散セラミックス微粒子合成の一般的手法の確立を目指して、粒径、形状、構造等を精密に制御する技術の一般性と特殊性を明確に分離し、単分散微粒子製造方法の一般解を抽出することができた。その知見を基に、濃厚系での単分散セラミックス微粒子合成において粒径、形状、構造等を自由に制御できる技術の確立をはかることが可能となった。
また、単分散セラミックス粒子の焼結材料への応用研究を実施した。構造や形状を精密に制御した単分散ジルコニア微粒子の焼結特性や焼結体の構造、特性を原料の単分散微粒子のサイズ、形態等と綿密に関連付けることにより、これまでにない優れた焼結材料開発の指針を得た。