光触媒活性と磁性を有する微粒子状複合材料の調製と廃水処理への応用

1998 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 10650676
• Research Institution: Niigata University
• Principal Investigator: 木村 勇雄 新潟大学, 地域共同研究センター, 助教授 (00169921)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 田中 真人 新潟大学, 工学部, 教授 (40018495)
• Keywords: ゾル-ゲル法 / フェライト / シリカ / テトラエトキシシラン / 粒子 / 複合体 / チタニア / 廃水処理

Research Abstract

1) フェライト前駆体懸濁液の調製
塩化バリウムと塩化鉄をモル比Ba:Fe=1:12で含む水溶液を調製した。ここに水酸化ナトリウムあるいはアンモニアを加えて沈殿した水酸化物を600℃にて3時間焼成した。水酸化ナトリウムを用いた場合は、粉末X線回折によってバリウムフェライトの他に酸化鉄および未知相が生成していることがわかった。また、アンモニアの場合は、未知相の相対量は減少しているものの、同様にバリウムフェライト単相とはならなかった。これらの未知相は固相反応過程で生成する中間相であり、焼成温度をさらに高くすれば単一相が得られるものと推測される。しかし、焼成温度を高くすると、最終目的の複合体粒子を調製する際にアナターゼからルチルへの転移が起こるため望ましくない。そこで、超微粒前駆体の調製を目的として、尿素を用いる均一沈殿法の適用を試みた。その結果、超微粒子の沈殿が生成することがわかった。さらなる詳細については、平成11年度に引き続き検討する予定である。
2) 1次複合体粒子の調製
バリウムフェライト前駆体懸濁液のpHを酢酸で調整して分散相とし、シリカ原料のテトラエトキシシランと分散安定剤をヘキサンに溶解して連続相とした。これらを混合、攪拌して逆相懸濁系を形成し、ゾル-ゲル法により複合体粒子を調製した。
生成粒子は分散相のpHが2以下では球形であり、3以上では不規則形状となった。これは、後者の条件では重縮合反応の速度が小さく、撹拌に伴って分散相の破壊が進行するためであると考えられる。懸濁液中の前駆体の割合を増すと、長球状の粒子が増す傾向が認められた。これは分散相の見かけ粘度が増すことにより分裂抵抗が増し、変形したままでゲル化するためであると考えられる。EDXにより、複合体粒子中でフェライトは均一に分布していることが確認された。