1999 Fiscal Year Annual Research Report
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10650886
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| Research Institution | KYOTO UNIVERSITY |
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Principal Investigator |
辻 正樹 京都大学, 化学研究所, 助教授 (60172003)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
登阪 雅聡 京都大学, 化学研究所, 助手 (10273509)
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| Keywords | 透過型電子顕微鏡 / 電子線回折 / 暗視野法 / 明視野デフォーカスコントラスト法 / 時間分解その場観察 / 天然ゴム / イソタクチックポリスチレン / 配向結晶化 |
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| Research Abstract |
1.前年度に試作した「延伸薄膜試料作製装置」用いて、予め強い伸長歪み(ε=500〜800%)を与えた天然ゴム(NR)薄膜を作製し、それを透過型電子顕微鏡(TEM)内で-25℃で結晶化させ、モルフォロジー観察を行った。明視野defocus contrast法によって、例えばε=800%の場合、-25℃で等温結晶化させると積層ラメラ構造が認められた。しかし等温結晶化以前では、伸長方向にほぼ平行に並んだ細いフィブリル(太さ約25nm)が認められたものの、ラメラ構造は観察されなかった。このフィブリルは、伸長操作によって引き伸ばされた分子鎖から成る「シシ結晶」またはその集合体、すなわち、Andrewsの命名した「γ-フィラメント」またはその集合体であると考察した。
2.NR結晶について、電子線照射によって非晶化に至る電子線量(total end-point dose;TEPD)を測定した。200kVで加速された電子線に対しては、-25℃でのTEPDは約80 electrons/nm^2,-80℃では約200 electrons/nm^2であり、室温でのポリエチレン結晶(約600 electrons/nm^2)よりも、かなり電子線損傷を受けやすいことが分かった。
3.「延伸薄膜試料作製装置」を用いて、ε=200%を与えたNR薄膜を作製し、それをTEM内でー25℃で結晶化させ、その結晶化過程の時間分解その場観察を試みた。-80℃でのTEM観察と-25℃での結晶化とを繰り返すことにより、結晶化過程を追跡し得ることを示した。
4.前年度に試作した「精密温度制御装置」を用いることにより、既設の試料加熱ホルダーの温度制御をかなり精密に行うことができるようになった(例えば150℃には2分で到達し、150±2℃の安定度で制御可能)。これらを用いて、イソタクチックポリスチレン(i-PS)の配向非晶薄膜をTEM内で150℃で結晶化させ、edge-onラメラ晶の成長を時間分解その場観察で追跡し得ることを示した。
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Research Products
(4 results)
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[Publications] T.Shimizu,M.Tsuji and S.Kohjiya: "Crystalline morphologies of polychloroprene thin films as revealed by transmission electron microscopy observation"J.Materials Research. 14・4. 1645-1652 (1999)
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[Publications] T.Shimizu,M.Tsuji and S.Kohjiya: "In.Situ TEM observation on crystallization of isotactic polystyrene"繊維学会シンポジウム予稿集(Seni Gakkai Prepr.,5月10日〜12日;千葉). 1999(S). S44 (1999)
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[Publications] M.Tsuji,T.Shimizu and S.Kohjiya: "TEM studies on thin films of natural rubber and polychloroprene crystallized imder molecular orientation"Polymer J.(Tokyo). 31・9. 784-789 (1999)
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[Publications] 清水敏喜,登阪雅聡,辻正樹: "分子配向下で結晶化させた天然ゴム薄膜の時間分解その場TEM観察"日本ゴム協会誌. (印刷中). (2000)
