液晶CBOBPにおけるリエントラント相の出現機構の解明

1998 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 10740329
• Research Institution: Nihon University
• Principal Investigator: 藤森 裕基 日本大学, 文理学部, 助手 (80297762)
• Keywords: リエントラント液晶 / CBOBP / NMR

Research Abstract

1.CBOBPの溶液のNMR CBOBP(4-cyanobenzoyloxy-[4-octylbenzoyloxy]-p-phenylene)の重クロロホルム溶液の^<13>C NMR、^1H NMRおよび^1H-13Cシフト相関NMRの測定を、日本大学既設の日本電子GSX270スペクトルメータにより行った。それらの結果から、^<13>C NMR、^1H NMR吸収線の全帰属を矛盾なく行うことができた。
2.CBOBP-d17の^2H NMR 鎖部を重水素化したCBOBP-d17の^2H NMR測定を、分子科学研究所既設のBruker社DSX-400スペクトロメータを用いて、400〜500Kの温度領域で、磁場中で配向させた静止試料に対して行った。^2Hの共鳴周波数は61.4MHzである。遮蔽テンソルの主軸系から実験室の座標系への座標変換を用いると、^2H NMRの四極子分裂幅から鎖部における各セグメントの炭素-重水素結合の秩序度を求めることができる。秩序度は末端のメチル基を除いて、低温に向かって増大した。またその結果は、鎖部の秩序化がRN相で大きく進行することを示唆した。末端のメチル基においては、N相において極大が生じた。この原因は不明であるが、非常に興味深い結果である。
3.CBOBPの^2H NMR ^2Hの自然存在比は0.015%であり、^2H NMRの測定は非常に困難である。しかし、分子科学研究所既設のBruker社DSX-400スペクトロメータは、9.4Tの強い磁場を持つため、^2H NMRスペクトルを観測できる可能性がある。そこでまずCBOBPにおいて信号の検出が可能かどうか、N相で種々の条件を変更しながら、磁場中で配向させた試料に対し^2H NMR測定を行った。その結果、プロトンデカップリング法を用いると、多数回の積算により^2H NMRスペクトルが観測できることが明らかになった。