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2012 Fiscal Year Annual Research Report

超薄膜アニソトロピーの実現による超高感度・高選択的HPLCの開発

Research Project

Project/Area Number 10F00343
Research InstitutionKumamoto University

Principal Investigator

澤田 剛  熊本大学, 大学院・自然科学研究科, 准教授

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) MALIK A.K.  熊本大学, 大学院・自然科学研究科, 外国人特別研究員
Keywords分子認識 / 交互共重合 / ポリマーシリカハイブリッド / HPLC分離 / トコフェノール異性体 / βカロチン異性体 / 多環芳香族化合物 / ステロイド
Research Abstract

環境科学、食品科学、臨床医学などの分野で重要な物質の幾何異性体を、高速液体クロマトグラフィによって分離、分析することは、分析化学の分野で重要な課題である。本研究では、高選択的な逆相高速液体クロマトグラフィー(RP-HPLC)に利用可能な、新奇な交互共重合ポリマーシリカハイブリッド型充填剤を開発することを目的としている。
平成24年度は、分子ゲルを形成するL-グルタミド脂質を末端に導入し、アミド基を高密度で配向制御した超薄膜シリカ微粒子(si1-FIP)を合成し、RP-HPLC充填剤としての可能性を検討するとともに、これまでの研究成果をまとめて、図書の1章として発表した。
Si1-FIPは、L-グルタミド脂質を合成してアミド基を置換後、アミノイソプロピルトリメトキシシラン(APS)修飾シリカ表面に導入して合成した。Si1-FIPを充填剤としてRP-HPLCを行った結果、多環芳香族類、特に、o-,p-ターフェニルの分離において高い形状選択性を示した(α_p<-/o-Terpheny1>=24.9)。
また、これまでの研究成果を総括した結果、電荷移動相互作用を利用したN-マレイミド-オクタデシルアクリル酸エステルの交互共重合体や分子ゲル構造を利用した超薄膜を形成することで、アミド基やカルボニル基を高密度で配向制御した超薄膜が形成できることを見いだした。超薄膜シリカ微粒子をRP-HPLCの充填剤に利用することで、トコフェノール類やステロイド類、多環芳香族類をそれぞれ高い形状選択性を示した。特にトコフェノール異性体では、25min以内で完全分離が可能となった。これはL-グルタミド脂質部位とアミド基による水素結合、カルボニルπ相互作用等の弱い相互作用の多点集積化により、形状認識能が向上したためと考えられる。

  • Research Products

    (4 results)

All 2012 Other

All Journal Article (1 results) (of which Peer Reviewed: 1 results) Presentation (1 results) Book (1 results) Remarks (1 results)

  • [Journal Article] Selectivity enhancement for the separation of tocopherols andsteroids by integration of highly ordered weak interaction sitesalong the polymer main chain2012

    • Author(s)
      A. K. Mallik, H. Qiu,M. Takafuji, H. Ihara
    • Journal Title

      Analytical and Bioanalytical Chemistry

      Volume: 404 Pages: 229-238

    • DOI

      10.1007/s00216-012-6098-0

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] Baseline separation of Tocopherol isomers and Carotenoidsthrough multiple-interactions with molecular gel formingcompound-drafted organic phase2012

    • Author(s)
      A. K. Mallik, H. Qiu,T. Sawada, M. Takafuji, H. Ihara
    • Organizer
      38th International Symposium on High Performance Liquid Phase Separations and Related Techniques (HPLC2012)
    • Place of Presentation
      Anaheim, CA, USA
    • Year and Date
      20120616-20120621
  • [Book] Chromatographic separation of tocopherol isomers.Tocopherol: Sources, Uses and Health Benefits,Edited by Angel Catala, Chapter 52012

    • Author(s)
      A. K. Mallik, H. Qiu, T. Sawada, M. Takafuji,H. Ihara
    • Total Pages
      7
    • Publisher
      Nova Science Publishers, Inc.
  • [Remarks]

    • URL

      http://www.chem.kumamoto-u.ac.jp/~ihara/lab3/

URL: 

Published: 2014-07-16  

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