1999 Fiscal Year Annual Research Report
オンライン濃縮キャピラリー電気クロマトグラフィーによる内分泌撹乱物質の高感度分析
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11470477
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
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| Research Institution | Tokyo University of Science |
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Principal Investigator |
中村 洋 東京理科大学, 薬学部, 教授 (60092285)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
中島 大介 東京理科大学, 薬学部, 助手 (10281411)
佐野 明 東京理科大学, 薬学部, 助手 (60138980)
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| Keywords | キャピラリー電気クロマトグラフィー / キャピラリー電気泳動 / 内分泌撹乱化学物質 / 環境ホルモン / オンライン濃縮 / 逆相クロマトグラフィー / ミセル伝導クロマトグラフィー / ベンゾフェノン |
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| Research Abstract |
1.オクタデシルシリル(ODS)シリカ充填キャピラリー電気クロマトグラフィー(CEC)の検討 まず、内径100μm、長さ50〜70cmの溶融シリカ管に粒径5μmのODSシリカを充填し(充填長30〜50cm)、CEC用キャピラリーを作成した。この時、ODSシリカ充填部分の両端には、ケイ酸カリウム溶液を加熱するこによりフリットを形成し、その漏出を防いだ。次に、作成したキャピラリーを用い、内分泌攪乱化学物質であるベンゾフェノン及びその4,4'-ジメトキシ体を試料とするCECを試みた。分離溶液として50mM Tris-HCl(pH 8.0)-アセトニトリル(20:80)を用いた時、両者は分離度Rs 2.1で良好にベースライン分離された。本法こよるベンゾフェノンの理論段数、検出限界、ピーク高の相対標準偏差は、それぞれ、6039/10cm、13fmol及び13.2%であり、再現性については検討の余地があるものの、理論段数及び検出限界については、超高性能分離法として知られる、ミセル動電クロマトグラフィー(MEKC)に匹敵する性能を有することがわかった。2.オンライン濃縮キャピラリー電気泳動(CE)の検討 上記と同様の手法を用いて内径50μm、長さ70cmの溶融シリカ管の一端に粒径5μmのODSシリカを充墳し(充填長3cm)、濃縮ゾーン付きCE用キャピラリーの作成を試みた。ベンゾフェノンを試料とし、キャピラリーの耐久性、稀薄溶液の濃縮及び引き続くCE分離の条件について現在検討中である。
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