2000 Fiscal Year Annual Research Report
オンライン濃縮キャピラリー電気クロマトグラフィーによる内分泌撹乱物質の高感度分析
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11470477
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| Research Institution | Tokyo University of Science |
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Principal Investigator |
中村 洋 東京理科大学, 薬学部, 教授 (60092285)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
中島 大介 東京理科大学, 薬学部, 助手 (10281411)
佐野 明 東京理科大学, 薬学部, 助手 (60138980)
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| Keywords | キャピラリー電気クロマトグラフィー / キャピラリー電気泳動 / 内分泌撹乱化学物質 / 環境ホルモン / オンライン濃縮 / ミセル動電クロマトグラフィー / ベンゾフェノン / フェノール類 |
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| Research Abstract |
1.オクタデシルシリルシリカ(ODS)充填キャピラリー電気クロマトグラフィー(CEC)の検討
まず、内径100μm、長さ50〜70cmの溶融シリカ管に粒径5μmのODSを充填し(充填長30〜50cm)、CEC用キャピラリーを作成した(充填部分の両端には、ケイ酸カリウム溶液を加熱することによりフリットを形成)。次に、作成したキャピラリーを用い、内分泌攪乱化学物質であるベンゾフェノン類及びフェノール類の分離を試みた。アセトニトリル-緩衝液系の分離溶液を用いることにより、いずれも良好なベースライン分離が達成された。本法によるベンゾフェノンの理論段数、検出限界、ピーク高の相対標準偏差は、それぞれ、6039段/10cm、13fmol及び13.2%であり、再現性については検討の余地があるものの、理論段数及び検出限界については、超高性能分離法として知られる、ミセル動電クロマトグラフィーに匹敵する性能を有することがわかった。現在、本法による市販香粧品中のベンゾフェノンや環境水中のフェノール類の分離定量について検討を行っている。
2.オンライン濃縮キャピラリー電気泳動(CE)の検討 上記と同様の手法を用いて内径50μm、長さ50cmの溶融シリカ管の一端に粒径5μmのODSを充填し(充填長1.5cm)、濃縮ゾーン付きCE用キャピラリーを作成した。ベンゾフェノンを試料としてその濃縮能を評価したところ、(1)希薄溶液を少なくとも640秒間連続通導可能であること、(2)ODS部分にトラップされたベンゾフェノンをオンラインで脱着後、ピーク形状を損なうことなくCE分離できること、(3)約35倍の濃縮効果が達成されること、等の知見が得られた。
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