非平衡相から平衡相への相変化が及ぼす緻密化挙動への効果とナノ結晶粒材の形成

1999 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 11650738
• Research Institution: Shiga University
• Principal Investigator: 磯西 和夫 滋賀大学, 教育学部, 助教授 (50223061)
• Keywords: 緻密化挙動 / 真空ホットプレス / 非平衡相 / MA粉末 / Ti_5Si_3 / 金属間化合物

Research Abstract

(1)実験装置・治具の設計制作
緻密化中の負荷圧力と加熱速度を制御し、緻密化中の焼結体の高さ変化、温度変化、経過時間を連続測定することが可能な実験装置を、インストロンタイプの試験機に真空チャンバー、赤外線輻射炉を取り付け、焼結体の高さ変化測定のためのリニアゲージを用いることによってシステムを構築した。
(2)MA粉末の作成
実験に使用するMA粉末を作成した。まずTi_5Si_3化学量論組成を有する粉末について検討することとし、非平衡相を有する粉末の緻密化挙動を明瞭に示すために、比較材としてラメラ組織を有する短時間MA処理した粉末も併せて作製した。
(3)真空ホットプレスを用いた加圧焼結
今回作製した実験装置の作動状況と性能の確認を、一定圧力を保ちつつ一定速度で所定の温度まで昇温し緻密化することを目的として検討した。その結果、本装置は所定の速度での昇温が可能であり、その間の圧力も±1%の範囲で制御することが可能であった。また、焼結体の高さ変化は1μmの精度で読みとりが十分可能であった。以上のことから、所期の研究計画を遂行するのに十分な能力がある装置を制作することができたといえる。この実験装置を用いて緻密化の検討を開始した。まず圧力150MPa、最高温度1000℃、昇温速度20℃/minの条件において組織状態が異なる2種類のMA粉末の緻密化を行った。その結果、両粉末共に平衡相への相変化が生ずると同時に、緻密化速度の急激な上昇が認められた。その後、温度上昇にも関わらず一旦緻密化が停止するような挙動を示した後に、再度焼結体の高さの減少が認められた。長時間MAした非平衡相を有する粉末の方が素粉末成分が残存している粉末よりも高い焼結体密度を示した。これは相変化に伴う緻密化の促進の効果の他に、より均一な微細組織の生成をもたらすことが可能であったためと考えられる。