溶出波法と表面分析法の組み合せによる超高純度ベースメタル中の不純物分析法の開発

1999 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 11650827
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 奥 正興 東北大学, 金属材料研究所, 助教授 (90005968)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 辻 幸一 東北大学, 金属材料研究所, 助手 (30241566) ; 高田 九二雄 東北大学, 金属材料研究所, 講師 (50005930)
• Keywords: 溶出波法 / 表面分析法 / 超高純度ベースメタル / 不純物

Research Abstract

本研究の目的は電気化学的方法である溶出波法と表面分析法と組み合わせによる微量元素分析法の確立にある。そこで以下の条件を満たすように電気化学セルを作成した。通常行われている溶出波法の作用電極の大きさは直径1mm以下である。しかしながら現在の全反射蛍光X線分析法では約10×10mm^2の大きさを要求される。また分析精度を大きくするためには分析元素が試料表面に均一に分布していることが必要である。この条件を満たすべくテフロン電解セルを試作した。セルの内径は直径50mmである。予備実験として作用電極をを20×20mm^2の純金とした。作用電極はセル中央部に置き、セル外部からのコードはテフロンチューブに入れた白金である。直径約6mm参照電極と脱ガス用直径3mmテフロンチューブを除きほぼセルいっぱいの面積にした白金の網を対極とした。セル底部から15mmのテフロン棒を立て対極と作用電極間の距離が一定になるようにした。銅を析出させ、マイクロX線光電子分光法で調べたところほぼ均一な分布をしていることがわかった。全反射蛍光X線分析法では観測する試料表面が光学的平面である必要があるので、作用電極はシリコンウェファーを用いることとした。表面修飾としては、ビスマス・アンチモン等の分析用とし金蒸着膜、銀・銅等の分析用としメゾポーラスシリコン酸化膜の検討した。