低温トラッピングキャピラリーガスクロマトグラフィーによる薬毒物の分析

1999 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 11770228
• Research Institution: Hamamatsu University School of Medicine
• Principal Investigator: 鈴木 加奈子 浜松医科大学, 医学部, 助手 (70288546)
• Keywords: chloroform / methylene chloride / ethanol / ethyl ether / cyanide / capillary gas chromatography / cryogenic oven temperature / cryogenic oven trapping

Research Abstract

今回の研究では、法中毒分野において重要なクロロホルム、メチレンジクロリド、エタノール、シアン等の揮発性薬毒物について、低温オーブントラッピング法という新しい揮発性物質捕捉法を確立した。本法によって、生体試料から揮発性薬毒物を簡易に抽出し、高感度にガスクロマトグラフィー(GC)分析する方法を確立した。GC装置に液化炭酸ガスボンベを装着し、カラム温度を0℃以下まで冷却する。この低温トラッピング法により、ヘッドスペース(HS)抽出法にて生体試料から抽出された上記薬毒物気体をカラムへ注入した際に、カラム入り口にロスなくトラップされ、感度、分離能とも飛躍的に上昇した。上記した4つの薬毒物についての具体的な研究結果は以下の通りである。
1)生体試料中の微量クロロホルム、メチレンジクロリド分析の際には、リステック社のVolatileカラムを用いた。低温トラッピング-GC法におけるカラム初期温度を0℃、-10℃、-20℃、-30℃、-40℃と試みた結果、低温にする程ピークはシャープになり、感度、分離能とも大幅に改善された。-40℃では、クロマトグラム上にノイズが出現したため、カラム初期温度を-30℃と設定し、以下分析を行った。回収率は、クロロホルム11.5%、メチレンジクロリド20.0%と良好で、0.05-5.0μg/0.5ml全血の範囲内でも検量線は直線性を示した。この検量線を用いて、実際にクロロホルム、メチレンジクロリドで深麻酔に陥ったラット全血につき分析を試みたところ、感度良く定量することができ、その結果を国際専門雑誌に発表した。
2)クロロホルム、メチレンジクロリド分析において、低温トラッピング法が確立されたため、さらに生体試料中の微量エタノールについて同様の分析を試みた。リステック社のBAC2カラムを用い、カラム初期温度を-60℃に設定した。これにより、飲酒をしない時にも血中に存在する内因性エタノールを検出、定量することに成功し、その結果を国際専門雑誌に発表した。
3)生体中の微量シアンの分析においては、カラムの初期温度を-30℃に設定し、スペルコ社のSupel-QPLOTカラムを用い、初期温度を-30℃に設定した。これにより、エタノール分析時と同様に内因性シアンを感度良く検出、定量することに成功し、その結果を国際専門雑誌に発表した。

Research Products

• [Publications] Kanako Watanabe: "Capillary gas chromatography with cryogenic oven temperature for headspace samples : analysis of chloroform or methylene chloride in whole blood"Analytical Chemistry. 69・24. 5178-5181 (1997)
• [Publications] Kanako Watanabe: "Sensitive determination of ethyl ether in whole blood by capillary gas chromatography with cryogenic trapping"Japanese Journal of Forensic Toxicology. 16・1. 69-74 (1998)
• [Publications] Xiao-Pen Lee: "Determination of solvent thinner components in human body fluids by capillary gas chromatography with trapping at low oven temperature for headspace samples"Analyst. 123・1. 147-150 (1998)
• [Publications] Akira Ishii: "Determination of cyanide in whole blood by capillary gas chromatography with cryogenic oven trapping"Analytical Chemistry. 70・22. 4873-4876 (1998)
• [Publications] Hideki Hattori: "Sensitive determination of xylenes in whole blood by capillary gas chromatography with cryogenic trapping"Journal of Chromatography B. 718・2. 285-289 (1998)
• [Publications] Kanako Watanabe-Suzuki: "Sensitive detection of ethanol in human breath by headspace capillary gas chromatography with cryogenic oven trapping"Japanese Journal of Forensic Toxicology. 17・1. 61-65 (1999)
• [Publications] Kanako Watanabe-Suzuki: "Ultra-sensitive method for determination of ethanol in whole blood by headspace capillary gas chromatography with cryogenic oven trapping"Journal of Chromatography B. 727・1/2. 89-94 (1999)