1999 Fiscal Year Annual Research Report
キョウチクトウ中毒の指標となる強心配糖体関連物質の検索および分析法の確立
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11770234
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| Research Institution | University of the Ryukyus |
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Principal Investigator |
荒尾 友則 琉球大学, 医学部, 助手 (00295304)
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| Keywords | キョウチクトウ / 強心配糖体 / oleandrin / desacetyloleandrin / oleandrigenin / gitoxigenin / 中毒 / 分析 |
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| Research Abstract |
キョウチクトウ中毒の生体試料からの証明を目的に,OLAN関連化合物であるoleandrin(OLAN),desacetyloleandrin(DAON),oleandrigenin(OLAG),gitoxigenin(GITG)と内部標準として用いる予定であるdigitoxigenin(DGIG)の蛍光誘導体化を試みた.
【材料及び方法】
蛍光誘導体化試薬として3-chlorocarbonyl-6,7-dimethoxy-1-methyl-2(1H)-quinoxalinone(DMEQ-COCl,同仁化学)を用い無水ベンゼン中で100℃で2時間反応させ分析した.ポンプ:Waters M600,検出器:Shimadzu RF10AXL(Ex:400nm,Em:500nm),カラム:Nova-pak C_<18>,移動相:10mM CH_3COONH_4:MeCN=55:45,流速:1ml/min.
【結果】
OLANは5.0,14.5,19.5min,DAONは5.0,19.5min,OLAGは6.7,8.9,min,GITGは4.1,8.9min,DGIGは8.6minにピークが出現した.LC-MSで分析したところOLANは14.5min,DAONは19.5min,OLAGは6.7min,GITGは8.9minのピークがそれぞれ予想されたDMEQ誘導体で,他のピークは不完全誘導体や,脱アセチル誘導体等であった.法中毒学会第17年会にてOLANの代謝物として報告したDAONについて,その検出感度を調べたところ,誘導体化せずにUV検出器を用いた場合と比べ約500倍高感度であった.
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