2000 Fiscal Year Annual Research Report
キャピラリー電気泳動による環境科学関連物質の高感度迅速分離検出システムの構築
Project/Area Number |
11793016
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Research Institution | Himeji Institute of Technology |
Principal Investigator |
寺部 茂 姫路工業大学, 理学部, 教授 (50115888)
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Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
林原 浩文 三菱重工業(株), 高砂研究所, 研究員
山内 澄男 三菱重工業(株), 高砂研究所, 研究員(主席)
大塚 浩二 姫路工業大学, 理学部, 助教授 (70183762)
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Keywords | キャピラリー電気泳動 / ミセル動電クロマトグラフィー / 環境分析 / オンライン試料濃縮 / 質量分析 / 大気圧化学イオン化 / フタル酸ジアルキル / 農薬 |
Research Abstract |
キャピラリー電気泳動(CE)の一手法であるミセル動電クロマトグラフィー(MEKC)では中性物質のCEによる分析が可能である。環境科学関連物質には中性で構造の類似した化合物が多種存在するので,それらの分析にはMEKCが有効である。本研究課題2年目の本年は,オンライン試料濃縮を適用したMEKCによる環境科学関連物質の高感度分離検出と,それらの質量分析法(MS)による検出の高感度化について検討を行った。 1.モデル化合物として数種のフタル酸ジアルキルエステル,芳香族アミン,及び除草剤成分を選定し,それぞれのMEKC分離及びオンライン試料濃縮について紫外吸光(UV)検出を用いて条件検討を詳細に行った。疎水性の高い化合物については有機溶媒を添加剤として利用した。濃縮法にはスタッキング法とスウィーピング法を適用した。酸性条件下におけるスウィーピング-MEKCにより,比較的疎水性の高い試料については1000倍以上程度の感度向上が可能であることが明らかとなった。 2.高感度・高選択性検出法であるMSを検出法に用いるMEKC-MSによる上記試料の分離検出について検討した。イオン化法に大気圧化学イオン化(APCI)を用いることにより,通常CE-MSにおいて利用されているエレクトロスプレーイオン化(ESI)ではイオン化効率が極めて低く検出できないフタル酸ジアルキルについても良好に検出できた。また硫酸ドデシルナトリウム(SDS)を分離溶液に含むMEKC条件においても,MS検出が可能であった。 3.MEKC-APCI-MSの濃度検出感度向上のためスウィーピングを適用したところ,100〜1000倍程度の感度向上が見られた。フタル酸ジイソプロピルについては,検出限界濃度約0.4ppmが得られた。
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[Publications] Joselito P.Quirino: "Determination of Environmentally Relevant Aromatic Amines in the ppt Levels by Cation Selective Exhaustive Injection-Sweeping-Micellar Electrokinetic Chromatography"Electrophoresis. 21(14). 2899-2903 (2000)
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[Publications] Koji Otsuka: "Enantiomer separation of Drugs by Micellar Electrokinetic Chromatography Using Chiral Surfactants"Journal of Chromatography A. 875. 163-178 (2000)
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[Publications] Jong-Bok Kim: "On-line Sample Concentration in Micellar Electrokinetic Chromatography with Cationic Micelles in a Coated Capillary"Journal of Chromatography A. 912. 345-354 (2001)
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[Publications] Jong-Bok Kim: "On-line Sample Concentration in MEKC Using Cationic Surfactants"Journal of Chromatography A. (in press). (2001)
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[Publications] Kentaro Isoo: "Application of Sweeping to Micellar Electrokinetic Chromatography-Atmospheric Pressure Chemical Ionization-Mass Spectrometric Analysis of Environmental Polutants"Electrophoresis. (in press). (2001)
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[Publications] Koji Otsuka: "Encyclopedia of Chromatography"Marcel Dekker (in press). (2001)