カラム充填剤の電場応答性を利用したプログラム可能な電気クロマトグラフィーの開発

2001 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 12440209
• Research Institution: Nagoya Institute of Technology
• Principal Investigator: 津田 孝雄 名古屋工業大学, 工学部, 教授 (50023156)
• Keywords: 電気クロマトグラフィー / 交流電場 / カラム電気抵抗 / 保持比変化 / オープンチューブカラム / 周波数特性解析 / 充填剤表面解析

Research Abstract

キャピラリー電気クロマトグラフィーにおけるカラム充填剤の電場応答性を分析へ応用するために、以下の項目に関する研究・開発を行った。
電圧印加に伴う保持比の変化:カラムへの直流電場印加に伴う試料の固定相に対する保持の変化を、電気的に中性である試料を用いて測定を行った。固定相にβ-シクロデキストリンを有する充填剤を使用し、ニトロフェノール、トルエンなどの4種類の中性試料の保持比の直流電場印加による変化を調べたところ、-3kVで最も保持比が大きくなることがわかった。また、イオン交換充填剤を用いた際に、カルボン酸類の保持が印加する交流電場の周波数に依存して変化することがわかった。
電圧印加に伴う固定相電気伝導度の変化:直流電場印加によって誘起されるカラム電気伝導度の変化を周波数特性解析装置を用いて検討した。陽イオン交換樹脂を充填したミニカラムに、種々のイオンを試料として連続的に供給しその複素インピーダンスを解析したところ、試料の保持と緩和周波数に関係があること、また、印加電圧を大きくすると緩和周波数が大きくなることが見出された。
オープンチューブキャピラリーカラムの作成:充填キャピラリーカラムでは系内が複雑であるため現象の確認を行うことが比較的難しいため、系内が比較的単純であるオープンチューブキャピラリーカラムを作成し、生体試料分析に摘要した。
電気浸透流による充填剤表面状態の解析:修飾及び修飾シリカゲルを用いて電気浸透流側の測定による充填剤表面の性質(官能基の解離定数、種々の官能基の存在比など)を決定する方法を開発した。また、その方法をタンパク質の等電点の測定に応用した。
以上のテーマに関して研究を行い、提案した研究テーマの実現を試みた。

Research Products

• [Publications] Chaiyasut, C.: "Electric Resistance Variation of Packing Materials in Capillary Electromatography by Using Fluorinated-Bonded Silica and Octadecylsilane Phases"Anal. Sci.. 16. 413-416 (2000)
• [Publications] Kitagawa, S.: "Pulsed voltage induced injection for capillary liquid chromatography"J. Microcol. Sep.. 12. 285-291 (2000)
• [Publications] Sasaki, T.: "Miniaturization of Capillary Electrochromatography using an Ultra Short Capillary Column"Electrophoresis. 21. 3088-3092 (2000)
• [Publications] 北川慎也: "キャピラリー電気クロマトグラフィー"ケミカル・エンジニアリング. 1. 73-78 (2000)
• [Publications] Chaiyasut, C.: "Estimation of the dissociation constants for functional groups on modified and unmodified silica supports from the relationship between electroosmotic flow velocity and pH"Electrophoresis. 22. 1267-1272 (2001)
• [Publications] Chaiyasut, C.: "Isoelectric points estimation of proteins by electroosmotic flow: pH relationship using physically adsorbed proteins on silica gel"Chrommatography. 22. 91-95 (2001)
• [Publications] Sato, M.: "Voltage-induced variation of capacity factors for neutral solutes by using hexa-6-bromo-hexa-6-deoxy-b-cyclodextrin modified column in electrochromatography"Chrommatography. 22. 195-199 (2001)