その場透過電子顕微鏡観察による強誘電体薄膜の劣化ダイナミクスに関する研究

2000 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 12450010
• Research Institution: Nagoya University
• Principal Investigator: 酒井 朗 名古屋大学, 工学研究科, 助教授 (20314031)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 池田 浩也 名古屋大学, 工学研究科, 助手 (00262882) ; 財満 鎭明 名古屋大学, 先端技術共同研究センター, 教授 (70158947) ; 安田 幸夫 名古屋大学, 工学研究科, 教授 (60126951)
• Keywords: 透過電子顕微鏡 / その場観察 / 強誘電体 / PZT薄膜 / 電圧ストレス / 劣化 / 試料ホルダー / シリコン

Research Abstract

本研究の目的は、電圧ストレス下で駆動状態にある強誘電体薄膜の構造変化および局所的な化学組成変化を透過電子顕微鏡(TEM)を用いてその場観察し、強誘電体薄膜の分極特性劣化のダイナミクスを原子スケールで明らかにすることにある。これに対し平成12年度は、その場TEM観察のための新規装置開発に注力した。
1.TEM観察用断面試料の構造および作製方法を考案した。試料の断面方向からの観察は、研究対象であるPZT薄膜と金属電極間の反応機構を明らかにするうえで重要である。今回、レーザーアブレーション法と電子ビーム蒸着法によって、Si基板上のSiO_2膜表面にCu電極/pt上部電極/PZT薄膜/Pt下部電極の積層構造を形成した。その後、Si基板およびSiO_2膜を選択化学エッチングで除去しPt下部電極下にCu電極を形成した。本サンプルを断面に切り出し、PZT薄膜/Pt電極の一部を収束イオンビームによって薄片化しTEM観察用試料を作製した。
2.上記の断面TEM観察用試料に対して電圧ストレスを印加できる、その場観察用TEM試料ホルダーを開発した。本ホルダーは、TEM試料および電圧導入端子部と周囲が電気的に完全に絶縁された構造を有するため、試料に対して外部より任意の電圧を印可することができる。また、TEM側に設置された超高分解能ポールピース(許容スペース1mmのギャップ)に挿入できるように試料支持部の構造を極力微細にした。それによって、設計水準で最大±20°の2軸傾斜が可能となり、高分解能観察にも対応できるようになった。また、サービス端子として4つの電圧端子を設け、今後の実験に対する拡張性を持たせた。

Research Products

• [Publications] H.Fujita: "Orientation dependence of ferroelectric properties of Pb(Zr_xTi_<1-x>)O_3 thin films on Pt/SiO_2/Si substrates"Appl.Surf.Sci.. 159-160. 134-137 (2000)
• [Publications] H.Fujita: "Control of crystalline structure and ferroelectric properties of Pb(Zr_xTi_<1-x>)O_3 Films by Pulsed Laser Deposition"Jpn.J.Appl.Phys.. 39・12B. 7035-7039 (2000)