2001 Fiscal Year Annual Research Report
大気圧環境下での原子レベル観察を可能にする透過電子顕微鏡用試料ホルダーの開発
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12555017
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| Research Institution | Osaka University |
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Principal Investigator |
高井 義造 大阪大学, 大学院・工学研究科, 教授 (30236179)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
福島 球琳男 日本電子株式会社, 副主幹研究員(研究職)
永富 隆清 大阪大学, 工学研究科, 助手 (90314369)
木村 吉秀 大阪大学, 大学院・工学研究科, 助教授 (70221215)
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| Keywords | 透過型高分解能電子顕微鏡 / 環境ホルダー / 生体試料観察 / 圧力隔壁膜 / ガス雰囲気対応 / 超解像位相差電子顕微鏡 / 球面収差補正 / 位相像観察 |
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| Research Abstract |
電子顕微鏡は、光学顕微鏡のように大気圧の環境下で試料を自由に観察することができない。しかし、大気圧環境下もしくはガス雰囲気下でないと正しく再現できない物理的・化学的現象は数多くある。触媒反応などはその良い例であって、ガス雰囲気下での現象を観察して初めて意味がある。本研究では、圧力隔壁膜に挟まれた雰囲気試料室を試料ホルダーの先端部に作製し、外部よりガスを流すことができる機構を盛り込んで、大気圧環境下での原子レベル観察観察を可能にする透過電子顕微鏡用の環境対応試料ホルダーを開発する事を目的とした。昨年度(平成12年度)は、ガス雰囲気対応型試料ホルダーを試作完成させた。また、ガス中での電子散乱過程をシミュレーションし試料ホルダーの改良に役立てた。更に、試料ホルダーの上下に取り付けられる圧力隔壁膜の作製に取りかかり、高信頼性を有する隔壁膜の作製条件を詳細に検討した。
本年度の研究内容は以下の通りである。
(1)20nmのカーボン膜と150nmのトリアセチルセルロースの2重膜を直径0.15mmの孔を有する銅メッシュに張り、孔の上のトリアセチルセルロースをアセトンで溶かすことで、カーボンの単独隔壁膜を作製する方法を提案した。カーボンの蒸着条件を詳細に検討し、隔壁膜にかかる応力集中をトリアセチルセルロース膜で緩和することで、最大の耐圧を1気圧に向上させることに成功した。
(2)ガス雰囲気対応試料ホルダーを電子顕微鏡に挿入するための真空排気導入装置を完成させ、安全に大気圧環境下での電子顕微鏡観察が行えることを確認して、研究の当初の目的をクリアした。
(3)高速電子が雰囲気試料室に入射する際にプラズマが発生し、これが試料に損傷を与えるケースがあることが確認された。隔壁膜に対する損傷は少なく観察の支障にはなっていないが、計算機シミュレーションによりプラズマに対する対処法を現在検討中である。
(4)チタニアに担持された金微粒子のどの部位が触媒活性点かを見極める実験を実施している。まだ明確な結論が得られたわけではないが、微粒子の形状や表面の原子配列、界面の原子配列に特徴的な原子構造が存在することを明らかにし、論文発表を行った。
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[Publications] T.Yoshida et al.: "Monte Calro simulation study of backscattered electron imaging in a chemical vapor deposition scanning electron microscope"Jpn. J. Appl. Phys.. 40. 3457-3462 (2001)
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[Publications] T.Nagatomi et al.: "Monte Carlo Modelling of X-ray Generation by Electron Impact"ECASIA '01. 1. (2001)
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[Publications] Y.Mizuhara et al.: "Quantitative Measurement of Amount of Charging in Insulator Sample under Electron Beam Irradiation"ECASIA '01. 1. (2001)
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[Publications] T.Nagatomi et al.: "Monte Carlo Simulation of X-ray Generation iunder electron Bombardment"3rd International Symposium on Atomic Level Characterizations for New Materials and Devices '01. 1. 37-37 (2001)
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[Publications] T.Kawasaki et al.: "Distorted surface and interface structures of catalytic gold nanoparticles observed by spherical aberration-free phase electron microscopy"J. Appl. Phys.. 79. 3509-3511 (2001)
