フローインジェクション分析に利用する脚立型濃縮分離電極の開発

2002 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 12640593
• Research Institution: Tokyo University of Science
• Principal Investigator: 渡辺 邦洋 東京理科大学, 理工学部, 教授 (40084470)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 板垣 昌幸 東京理科大学, 理工学部, 助教授 (90266908)
• Keywords: 脚立型電極 / 液抵抗 / フローインジェクション分析 / 電解濃縮 / オンライン濃縮 / 電位勾配 / 亜鉛 / 鉛

Research Abstract

微量金属成分の分析には高感度、簡便性が求められる。それを実現する方法にフローインジェクション分析法(FIA)がある。FIAにより超微量成分の分析を実現するためにはオンライン濃縮法の利用が不可欠である。一般にはイオン交換樹脂などの固相抽出材が使用されるが溶出が困難であり、濃縮効率は十分でない。また溶離剤がその後の検出を妨害する場合もある。本研究はこれらの問題を解決し、さらに分離能をもつ電解セルを開発することを目的とした。
原理は液抵抗を利用し、作用電極の電位を変化させ、電析電位の差を利用して分離濃縮するものである。検討の結果流路の長さを調節することにより、作用極の電位が十分にコントロールできることが明らかとなった。さらに電解セルのフローシステムはいくつかの構造が提案され、分離された2成分の検出ピークが重ならないような工夫もなされた。問題点として完全分離のためにはそれぞれが100%電析する必要があり、試料溶液の流速が制限され分析処理速度が遅い欠点が明確になった。この問題解決には電極の数を増やすことが必要と考えられる。
得られた電解セルを利用し、鉛と亜鉛の分離濃縮に成功した。また銅と亜鉛の分離濃縮にも成功し、天然水の分離濃縮、さらに有機試薬を使用しての定量が試みられた。検出に用いた試薬はピリジルアゾレソルシノールであり、鉛に対する感度が悪く高濃度の鉛が使用されたこともあり、鉛のピークはブロードなものであった。3成分の分離も試みたが3箇所の析出部位では十分な分離は得られず、電極の表面積の問題とともに改善するべき点がいくつか明らかとなった。

Research Products

• [Publications] 渡辺邦洋, 成田靖之, 板垣昌幸: "テフロン相分離機を利用する連続抽出法によるホウ酸ナトリウムの精製"分析化学. 51巻2号. 97-103 (2002)
• [Publications] 渡辺邦洋, 渡辺 卓, 板垣昌幸: "アゾ化合物の接触酸化反応を利用する飲料水中のマンガンのフローインジェクション分析"分析化学. 51巻7号. 553-559 (2002)
• [Publications] 渡辺邦洋, 飯束友恵, 板垣昌幸: "過剰試薬の除去/蛍光分析による2,2'-ジヒドロキシアゾベンゼンを用いるアルミニウムの定量"分析化学. 51巻7号. 545-551 (2002)
• [Publications] 岩田純一, 板垣昌幸, 渡辺邦洋: "2,2'-ビピリジンを用いるインジウムの蛍光定量"分析化学. 51巻9号. 721-727 (2002)
• [Publications] 渡辺邦洋, 野田 究, 板垣昌幸: "接触分析に利用されるアゾ色素分解反応における過酸化水素由来のラジカルのレジカルの電子スピン共鳴法及び吸光法による検討"分析化学. 51巻10号. 929-935 (2002)
• [Publications] 渡辺邦洋, 岡田卓也, 板垣昌幸: "テフロンチューブ予備濃縮法を利用するN,N'-ビス(サリチリデン)-2,3-ジアミノベンゾフランによる蒸留水中のマグネシウムの傾向分析"分析化学. 52巻1号. 55-59 (2003)