超音波分光法による環境低負荷型水系セラミックス湿式製造プロセスの基礎的研究

2000 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 12650671
• Research Institution: Okayama University
• Principal Investigator: 武田 真一 岡山大学, 工学部, 助手 (80188193)
• Keywords: アルミナ / チタン酸バリウム / 超音波減衰分光法 / 湿式製造プロセス / 鋳込み法 / ドクターブレード法 / 表面特性 / 分散性

Research Abstract

本研究では,情報化社会に欠くことの出来ない電子材料用セラミックスの新規な水系製造プロセス開発の基礎研究として,低環境負荷型プロセスの指針を提案することを目的としている.対象とするセラミックスはアルミナおよびチタン酸バリウムで,主に表面特性評価法として電位差滴定法を,スラリー中の粒度分布評価法として超音波減衰分光法を用いて研究を行った.とくに後者の超音波減衰分光法は実際の製造プロセスで用いられているような粒子濃度が非常に高いスラリー中であっても希釈することなしに粒度分布が測定できる新しい手法で,このようなプロセス開発の研究に本手法が用いられて成果が公表されるのは世界的にも例がないものと自負している.以下に測定項目ごとに得られた成果をまとめる.
1.セラミックス微粒子表面のキャラクタリゼーション
(1)アルミナの表面特性評価・・・一般に酸化物表面には水酸基が存在し,それらは酸・塩基的挙動を示す.この酸・塩基的性質は微粒子-水溶液二相系に対してアルカリを添加する毎にpHを測定するpH電位差滴定法によって評価できる.純度,組成,1次粒子径がほぼ同じ2種類のアルミナ微粉末に対しキャラクタリゼーションを行った結果,大きな差を見出すことができた.この結果を踏まえて複数のロットが異なる原料粉末を入手し,同様にpH滴定法で評価するとこの場合でも表面特性の違いが検出できた.
(2)チタン酸バリウムの表面特性評価・・・上述のアルミナと同様の評価をチタン酸バリウム粉末に対しても行った.以前より粒子分散性のパラメータとしてゼーター電位やそれがゼロになるpHとして知られている等電点が報告されているが,まず測定法に誤りがあることが見出された.本研究ではその点を改良し適正な特性評価が出来る方法論を確立するところまでは完成させることができた(2001年度セラミックス協会年会にて発表予定).現在,複数種の原料の評価を行っているところである.
さらに本年度申請費で購入した原子吸光分光光度計を用いて機能特性上問題となるバリウムイオン溶出のpH依存性を調べた結果,表面の酸・塩基特性と溶出量とに強い相関性があることが見出された.
2.セラミックス微粒子表面への分子認識能の付与プロセス(途中経過報告)
粒子を分散させるために添加する分散剤の添加量と表面吸着密度,分散性,スラリー粘度,成形体の特性との相関性を調べた.その結果,1次粒子にまですべて分散しているときが良い成形体を得るための最適条件であると広く認識されていたが,本実験の結果,この事実はこれまで粒度分布が濃厚系で測定できなかったために信じられてきたが,実際には必ずしも最適条件で分散性が良いわけではなく,粒度が揃っていることが重要であることが判明した.