プラズマクロマトグラフィを用いた新規フラーレン複合物質の分離・精製法の確立

2001 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 12680471
• Research Institution: TOHOKU UNIVERSITY
• Principal Investigator: 平田 孝道 東北大学, 大学院・工学研究科, 助手 (80260420)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 金子 俊郎 東北大学, 大学院・工学研究科, 助手 (30312599) ; 畠山 力三 東北大学, 大学院・工学研究科, 教授 (00108474) ; 大原 渡 東北大学, 大学院・工学研究科, 助手 (80312601)
• Keywords: Na-C_<60>プラズマ / 原子内包フラーレン / 直流バイアス電圧制御法 / 径方向分割型電極 / プラズマ中イオンの制御・分離 / プラズマクロマトグラフィ

Research Abstract

Na^+とC_<60>^-,から成るNa-C_<60>プラズマによる成膜及び昇華による分離実験において、多量のNa内包フラーレンNa@C_<60>を含む膜が堆積する領域は局所的であり、現在使用している成膜基板では1度の実験における回収量が少ないという欠点があった。そこで、本年度は回収量を増やすために表面積が広い同心円状に4分割された円環型電極(基板)を用いて、直流バイアス電圧制御によるNa@C_<60>の多量形成・回収を目的とした成膜実験を行った。
1) 中心電極に正バイアス電圧を印加した場合、中心領域に存在する残留電子は電極に吸収されて極端に減少するが、プラズマは準中性状態を保持するために周辺に存在するC_<60>^-イオンを中心領域に集中させる現象が観測された。よって、従来の成膜基板による大気中に曝した複数回の回収行程を行うよりも、1度の成膜実験によってNa@C_<60>の高効率形成と大量回収が可能であることが判明した。
2) 1)の現象により、中心領域における正及び負イオン密度(特にC_<60>^-イオン)の増加による更なる両イオン間相互作用の促進により、C_<60>に対するNa@C_<60>の形成率は従来の横導入型電極の場合(70〜80%)に比べて4〜5倍(約350%)に増加する結果が得られた。
3) Na@C_<60>が昇華性を示すことは、前年度の透過型電子顕微鏡による直接観察から判明している。したがって、低温度加熱による薄膜中に混入したNa並びに酸化物の除去を行った後に、フラーレンの種類によって異なる昇華温度の差を利用した精密な温度制御をすることにより、純度の高いNa@C_<60>膜の形成が可能であることを予備的実験によって実証した。
以上の結果から・プラズマクロマトグラフィーによるNa@C_<60>の高効率かつ多量回収は、超高真空装置内でオープンを加熱・昇華させたフラーレンのイオン化による分離よりも、プラズマ中に導入した同心円状分割型電極によるバイアス電圧制御法が非常に有効な手法であることが実証された。

Research Products

• [Publications] T.Hirata: "Correlation between Fullerene-Plasma Production Using Different Alkali Metals and Endohedral Metallofullerene Generation"Proceedings of Plasma Science Symposium 2001 / The 18th Symposium on Plasma Processing. 741-742 (2001)
• [Publications] 平田孝道: "フラーレンプラズマによるアルカリ金属内包フラーレンの低エネルギー形成と原子内包化機構の考察"第48回応用物理学関係連合講演会予稿. 1. 158 (2001)
• [Publications] T.Hirata: "Production and Control of Lanthanum Plasma for Generating La-fullerene compound materials""Proceedings of International Conference on Phenomena in Ionized Gases". 85-86 (2001)
• [Publications] T.Hirata: "Spatial Structure Control of Na-Fullerene Plasma and High-Yield Generation of Endohedral Metallofullerene"Proceedings of International Conference on Phenomena in Ionized Gases. 83-85 (2001)
• [Publications] R.Hatakeyama: "Formation of Fullerene and Carbon Nanotubes with Novel Structures Using Plasma Technology(Invited)"Abstracts of the 21th General Symposium. 4 (2001)
• [Publications] T.Hirata: "Production and Control of Lanthanum Plasma for Generating La-fullerene compound materials"Thin Solid Films. (in press). (2002)