2001 Fiscal Year Annual Research Report
固体粉末試料中の14Nスピンに対する高分解能NMRスペクトルの測定
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12874071
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| Research Institution | Okazaki National Research Institutes |
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Principal Investigator |
桑原 大介 岡崎国立共同研究機構, 分子科学研究所, 助手 (50270468)
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| Keywords | 核時期共鳴 / 14Nスピン |
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| Research Abstract |
今年度は、固体粉末試料中の14NスピンのNMRスペクトルをDORプローブを用いて測定した場合にスペクトル構造がどのようになるのかを計算してみた。その結果、14Nスピンの高分解能NMRスペクトルを測定するためには、試料回転周波数を理論的に無限大とするmagic-angle turningが有効であることが明らかになった。
さらに、14Nスピンとそれに隣接した13Cとの双極子相互作用が13CのNMRスペクトルに与える影響から、13Cと14Nの核間距離を求める試みを行った。
まずは、上記の状況を再現することができる計算機シミュレーションプログラムを作成した。様々な実験条件について計算機シミュレーションを行った結果、固体粉末試料中に含まれる14Nスピンの分極状態を反転させるには、通常のRFパルスでは非常に効率が悪くさらに実験パラメータのシビアな調整が必要となることがわかった。これに対して通常のRFパルスの代わりに14Nに断熱的なovertone RFパルスを照射した場合には、はるかに効率的にスピン分極状態を反転させられることが判明した。
これらの計算結果を受けて、断熱的なovertone RFパルスを照射するための第3番目のRFチャンネルの製作を行った。現在は任意波形発生器と制御用コンピュータのインターフェイスを調整している段階で、これの完成後直ちに標準試料N-acetyl-D, L-valineの粉末を用いて実験を行い計算機シミュレーションの結果を確認する予定である。
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