超音速分子線法を試料導入系とする液体クロマトグラフ質量分析計の試作研究

2003 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 13640612
• Research Institution: Oyama National College of Technology
• Principal Investigator: 岸 浩 小山工業高等専門学校, 物質工学科, 教授 (60042529)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 藤井 敏博 アネルバ株式会社, 真空ソリューション事業部, 技術顧問
• Keywords: 高速液体クロマトグラフィー / 質量分析 / 超音速分子線 / 表面電離 / イリジウム

Research Abstract

本課題は、高速有機化合物分子の表面電離法(HSI;Hyperthermal Surface Ionization)及び電子衝撃法(EI;Electron Impact)を高速液体クロマトグラフ/質量分析計(HPLC/MS;High Performance Liquid Chromatography / Mass Spectrometry)に応用する装置の試作研究を行う。前年度までに、HSI/HPLC/MS装置のセットアップを完了し、第3年度は以下の研究を実施した。
(1)HPLC/HSIの検出特性の検討:HPLCからの液体流出物を、質量分離せずにHSI法で直接検出する研究を、前年度に引き続いて行った。逆相系液体クロマトグラフでは、水・・メタノール・アセトニトリル等の高い極性の有機溶媒を用いる。移動相に水を用いる例を初年度、n-ヘキサンについて昨年度検討し、今年度はメタノールについて検討した。100%メタノール、固体表面白金(Pt)を用いて、アルキルアミンについて検出感度が1.0C/g程度あり、10pg程度を検出可能な事、4〜5桁のダイナミックレンジを持つこと、ナフタセン等の多環芳香環化合物(PAH;Polyaromatic Hydrocarbon)も検出出来ることを明らかにした。(Analytical Chemistry投稿中)。
(2)HSI/HPLC/MSスペクトルの測定:昨年度に続き、各種操作条件の検討を始めた。操作条件として、(i)ノズル温度(分子の運動エネルギーに関係する)、(ii)固体表面温度、(iii)HPLC液体流速、などをパラメーターとして、(a)試料の検出感度、(b)バックグラウンドレベル、(c)ノイズレベル、等を検討しているHPLC移動相は水100%を用いている。固体表面はイリジュウム(Ir)、白金(Pt)を用いている。結果のまとめと投稿までには至っていない。