マイクロビーム発光X線分析法による微小液滴の迅速微量元素分析

2002 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 13650870
• Research Institution: HIROSHIMA UNIVERSITY
• Principal Investigator: 早川 慎二郎 広島大学, 大学院・工学研究科, 助教授 (80222222)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 西山 文隆 広島大学, 大学院・工学研究科, 助手 (00164616) ; 育田 夏樹 広島大学, 大学院・工学研究科, 助手 (00274118) ; 廣川 健 広島大学, 大学院・工学研究科, 教授 (30116652)
• Keywords: 放射光 / マイクロビーム / 蛍光X線分析 / 微量分析 / 微小液滴0

Research Abstract

昨年度の実績により放射光X線マイクロビームを用いる発光X線分析による検出限界はピコリットル液滴中で数100ppb程度であり、これは1fg以下の極微量である。検出限界はバックグラウンド信号により支配されており、濃縮を行う事で濃度検出限界をさらに改善できる。
本年度はppbレベルの微量分析をめざして微小液滴を試料ホルダー上で濃縮する手法に取り組んだ。中央部の僅かな領域を除いて疎水性処理を行った有機薄膜を液滴の保持に利用する事で、乾固に際して液滴が広がる事を防ぐ事ができる。市販されている有機膜に加えて、自作の膜についても最適条件の検討を進めている。
また、昨年度に開発した連続自動測定のための自動ステージシステムを用いて、個別微粒子の発光X線定量分析を実現した。あらかじめ主成分元素の信号により試料のイメージングを行い、画像から抽出した個別粒子の重心座標をデータファイルとして自動で多数の粒子の発光X線分析を行った。標準試料として天然鉱物を粉砕した試料(かんらん石、透輝石)とその混合物を用い、粒子径による定量分析結果の違いや、混合物についてその異同識別能力の評価を行った。定量分析についてはシミュレーションにより予想された通り、硫黄から亜鉛程度までの広い元素範囲で吸収効果が無視できる事が確認され、一つの粒子に含まれるfgレベルの微量元素分析が実現した。一方、異動識別については複数の粒子が重なっている場合には識別が困難であり、マイクロビームX線回折との併用も検討を進めている。