2001 Fiscal Year Annual Research Report
ソフトソニケーションによる溶液構造制御とセラミックス原料粉体プロセスへの応用
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13750777
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
榎本 尚也 九州大学, 大学院・工学研究院, 助教授 (70232965)
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| Keywords | 微弱超音波 / シュウ酸エタノール沈殿法 / 貯蔵溶液 / 溶液構造 / 水・エタノールクラスター / NMR分光 / 緩和時間 |
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| Research Abstract |
本研究では、シュウ酸エタノール法による沈殿生成の誘導期間が出発溶液(金属硝酸塩およびシュウ酸エタノール溶液)のエイジングにより著しく変化する奇妙な現象を解明し、ソフトソニケーション(微弱超音波照射)によって出発溶液の溶液構造を効率的に変化させるための基礎的知見を得ることを目的としている。
本年度の研究内容は以下のように要約される。
1)取扱い易く、実験が容易な金属硝酸塩としてマグネシウム塩を選んだ。
2)出発溶液のエイジングに伴う沈殿生成の誘導期間(Incubation Period ; IP)を再現性よく測定するために電気伝導度測定が適していることを確認した。
3)生成した沈殿物を固液分離、風乾後、X線回折装置により同定したところ、エイジング時間によらずにいずれもシュウ酸マグネシウム2水和物が得られた。エイジング時間が長くなるとX線回折ピークの半値幅より見積もられる結晶子径が若干大きくなる傾向が見られた。
4)出発溶液の構造変化を計測するためにNMR分光法を採用した。緩和時間(T1)の測定により溶液中のクラスターサイズが小さくなっていることが示唆された。この結果をもとにエイジングによる沈殿生成挙動変化をモデル化した。
5)微弱超音波プレート(強度〜mW/cm2、周波数40kHz)を用いて出発溶液のエイジングを行うと、IPが著しく大きくなる現象を見出した。溶液中での微弱超音波の振動振幅は概ね溶液中のクラスターサイズと同程度であり、一秒間に4万回という高速撹伴を適当な振幅で行うことが溶液構造の均一化・微細化に効果的であると推定された。
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