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2002 Fiscal Year Annual Research Report

^<14>Nの固体高分解能NMRの開発と生体分子への応用

Research Project

Project/Area Number 14340181
Research InstitutionKyoto University

Principal Investigator

竹腰 清乃理  京都大学, 大学院・理学研究科, 助教授 (10206964)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 寺尾 武彦  京都大学, 大学院・理学研究科, 教授 (50093274)
Keywords窒素14 / 四重極相互作用 / オーバートーンNMR
Research Abstract

本研究の目的は,我々が最近成功した粉末試料での^<14>Nの高分解能NMR測定を一般的に行えるように完成すること,および,主にペプチドなど生体分子の構造研究に応用することである.この目的に向かって,14年度は1)測定に必要なNMR装置の制作を行い,2)理論的な検討を行った.
1)NMR装置の構築
本研究には,マジック角試料回転(MAS)下の試料に,^<13>C,^<14>Nのオーバートーン,^1Hにラジオ波照射が可能な三重共鳴NMRシステムが必要である.予備的な実験は,4.7T用の自作の二重共鳴NMR装置に自作の^<14>N照射ユニットを用いて行ったが,^<14>N照射周波数の掃引は手動で行わなければならないことや,照射の位相の設定が難しいなど,ペプチドなどの実際の試料に適用するには困難なことがわかった.そこで,本研究では,三重共鳴用NMR送受信機を購入し,現有の磁場,パワーアンプ,自作プローブと組み合わせることで,最適な条件で^<14>Nとの観測が行えるようなシステムを構築した.また,MAS試料回転周波数のモニターと安定化のための装置も自作・開発した。
2)間接測定された^<14>N線形の理論的な解釈
本手法においては,^<14>Nの線形は^<13>Cの線幅として間接的に測定される.得られた四重極パラメータから,窒素核周りの電子状態や構造にたいする知見を得るために,まず,四重極パラメータの既知の簡単な分子を用いて,Gaussian-98などのab initio分子軌道計算による評価を行い検討した.

  • Research Products

    (6 results)

All Other

All Publications (6 results)

  • [Publications] Y.Nishiyama: "γ-Encoding transform NMR for uniaxially oriented samples"Chem.Phys.Lett.. 352(5-6). 479-485 (2002)

  • [Publications] K.Takegoshi: "^<13> C nuclear Overhauser polarization nuclear magnetic resonance in rotating solids : Replacement of cross polarization in uniformly ^<13> C labeled molecules with methyl groups"J.Chem.Phys.. 117(4). 1700-1707 (2002)

  • [Publications] K.Takeda: "Zero-field electron spin resonance and theoretical studies of light penetration into single crystal and polycrystalline material doped with molecules photoexcitable to the triplet state via intersystem crossing"J.Chem.Phys.. 117(10). 4940-4946 (2002)

  • [Publications] Y.Nishiyama: "^<13>C NMR spectral assignments for nematic liquid crystals by 2D chemical shift γ-encoding NMR"J.Magn.Reson.. 158(1/2). 60-64 (2002)

  • [Publications] T.Miyoshi: "Effects of Xe Gas on Segmental Motion in a Polymer Blend As Studied by ^<13>C and ^<129> Xe High-Pressure MAS NMR"Macromolecules. 35(1). 151-154 (2002)

  • [Publications] K.Takegoshi: "^<13>C-^1H dipolar-driven ^<13>C-^<13>C recoupling without ^<13>C rf irradiation in nuclear magnetic resonance of rotating solids"J.Chem.Phys.. 118(5). 2325-2341 (2003)

URL: 

Published: 2004-04-07   Modified: 2016-04-21  

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