2002 Fiscal Year Annual Research Report
低重合度セルロースを用いた共有結合型キラル識別カラム充填剤の開発
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14360196
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| Research Institution | Utsunomiya University |
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Principal Investigator |
羽生 直人 宇都宮大学, 農学部, 助教授 (10292575)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
大西 敦 ダイセル化学工業株式会社, 筑波研究所, 主任研究員
粕谷 夏基 東京農工大学, 農学部, 助手 (90262229)
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| Keywords | セルロース / キラル / 光学分割 / 共有結合 / 液体クロマトグラフィ |
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| Research Abstract |
微結晶性セルロース粉末を出発物質とし、これを室温にて6週間リン酸処理して部分加水分解することによって低重合度化セルロース(重合度約15)の調製を行なった。低重合度化セルロースの収量から判断して、部分加水分解中の温度管理が重要であることが示唆された。
シラン化処理したシリカゲル表面上のアミノ基と、低重合度化セルロースの還元性末端との共有結合生成のための反応条件を検討し、現時点でほぼ満足できる条件を得ることが出来た。また、洗浄段階でのろ過操作に際して、セルロース溶液の著しい高粘度化は認められず、比較的良好なハンドリング性を示したことから、高分子セルロースではなく低重合度化セルロースを用いる利点が確認された。
得られたセルロース-シリカゲル結合体のセルロース部分の水酸基の誘導体化については、当面3,5-dichlorophenylcabamoylをターゲットとして検討を行なっている。今後充填剤をカラムに充填し、種々のラセミ体を被験試料として、キラル分離能を従来タイプのコーティング型カラムと比較しながら評価を行なうべく準備を進めている。さらに、スペーサの影響の評価、エナンチオマー選択特性の検討等を行なうことによって、本カラムの性能向上、コーティング型カラムとの差別化を明確にする予定である。
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