2003 Fiscal Year Annual Research Report
低重合度セルロースを用いた共有結合型キラル識別カラム充填剤の開発
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14360196
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| Research Institution | Utsunomiya University |
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Principal Investigator |
羽生 直人 宇都宮大学, 農学部, 助教授 (10292575)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
大西 敦 ダイセル化学工業(株), 筑波研究所, 主任研究員
粕谷 夏基 東京農工大学, 農学部, 助手 (90262229)
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| Keywords | セルロース / キラル / 光学分割 / 共有結合 / 液体クロマトグラフィ |
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| Research Abstract |
微結晶性セルロース粉末を出発物質とし、これを室温にて6週間リン酸処理して部分加水分解することによって低重合度化セルロース(重合度約15)の調製を行なった。低重合度化セルロースの収量から判断して、部分加水分解中の温度管理が重要であることが示唆された。
シラン化処理したシリカゲル表面上のアミノ基と、低重合度化セルロースの還元性末端との共有結合生成のための反応条件を検討した。洗浄段階でのろ過操作に際して、セルロース溶液の著しい高粘度化は認められず、比較的良好なハンドリング性を示したことから、高分子セルロースではなく低重合度化セルロースを用いる利点が確認された。
得られたセルロース-シリカゲル結合体のセルロース部分の水酸基の誘導体化については、3,5-dichlorophenylcabamoylをターゲットとして検討を行なった。
調製した充填剤をカラムに充填し、種々のラセミ体を被験試料として、キラル分離能を従来タイプのコーティング型カラムと比較しながら評価を行なった結果、コーティング型カラム及び長鎖セルロースを結合させたカラムより性能面で劣るものであった。また、スペーサの挿入は期待していた効果が認められなかった。しかしながら、低重合度セルロースをコーティングさせたカラムでは比較的良好な性能が得られたことから、これは低重合度セルロースを用いたことに由来するものではないことが示された。そこで、シリカゲルの細孔径・表面積を変化させるとともに、シリカゲル-セルロース結合反応を繰り返すことによって低重合度セルロースをより多く結合させることを試み、得られたカラムの性能評価を行なった。
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Research Products
(1 results)
