超臨界流体中で形成されるナノエマルジョンを反応場とした材料の合成

2002 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 14655296
• Research Institution: Kumamoto University
• Principal Investigator: 後藤 元信 熊本大学, 工学部, 教授 (80170471)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 広瀬 勉 熊本大学, 自然科学研究科, 教授 (40037841) ; 坂田 眞砂代 熊本大学, 工学部, 助手 (60187391) ; 児玉 昭雄 熊本大学, 自然科学研究科, 助手 (30274690)
• Keywords: 超臨界流体 / エマルジョン / ナノ微粒子 / 界面活性剤 / 光ファイバー / 二酸化炭素

Research Abstract

超臨界酸化炭素中でのナノスケールエマルジョンの生成とそこでの超微粒子の調製を次のように理論と実験の面から研究を進めた。小型の窓付き、攪拌可能な高圧反応器を設計し製作した。また、エマルジョンの生成の確認、評価を可能とするため光ファイバーを利用して測定する紫外可視検出器を装備した。超臨界二酸化炭素を高圧反応器に導入するために、ヘッドを冷却した高圧ポンプを用い、2つの高圧反応器を配管で接続し、エマルジョンの生成と微粒子の調製を同条件下で行うことを可能とする装置を用いた。装置製作において最も困難な部分は光ファイバーを高圧反応器に接続する部分であり、設計のために、文献など様々な調査をし、新たな装置を設計製作することができた。
フッ素系界面活性剤であるPFPE-P04とAOTを用いて40℃、20MPaでAgNO3を含むエマルジョンを生成し、NaBH (OAc)3を導入することでAgイオンを還元し、銀ナノ粒子を調製することに成功した。408nmにおける吸収スペクトルの観測から、Ag微粒子の生成を確認した。さらに、微粒子の生成速度を測定したところ10分程度で粒子の生成が完了していることがわかった。
界面活性剤として種々のものを調査したが、超臨界二酸化炭素に溶解するためにフッ素系の界面活性剤が最適であると考え、上述のものを用いた。また、臨界点近傍の流体の挙動ならびにエマルジョンを観測するためにCCDビデオカメラによる連続観察を可能とする工夫をし、エマルジョンの生成過程を目視で確認することができた。