2015 Fiscal Year Annual Research Report
軟Ｘ線分光による固液界面構造の局所電子状態解析法の開発
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14J07798
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| Research Institution | Institute for Molecular Science |
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Principal Investigator |
湯澤 勇人 分子科学研究所, 光分子科学研究領域, 特別研究員(PD)
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| Project Period (FY) |
2014-04-25 – 2017-03-31
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| Keywords | 固-液界面 / ナノ粒子 / 軟X線吸収分光 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は，透過型の軟X線液体セルを用いて固-液界面の軟X線吸収分光測定を行うことを目的としている．平成26年度の検討において，液体セルのメンブレンに単分子層修飾を施し単分子層-液体界面の測定を試みたところ，界面の相互作用による変化を示唆するスペクトル変化が得られることを報告した．しかし，修飾分子がビームラインの軟X線照射により分解してしまうためデータの再現性が低く検討する系を変更する必要が生じた．そこで本年度はナノ粒子の懸濁液系をターゲットとし，それが測定可能であるか，および固-液界面の情報が得られるかを検討した結果を報告する．ナノ粒子としてはジルコニアナノ粒子を用いた．
ジルコアニアナノ粒子は前駆体水溶液を水熱処理することによって合成した．軟X線吸収分光(XAS)測定はUVSORの軟X線アンジュレータービームラインBL3Uで行った．
懸濁液のO-K XASを測定した結果，水のメインエッジ，ポストエッジによる吸収の強度は，ジルコニアの含有量が増加するにつれて弱くなっていることが分かった．これは水の水素結合がジルコニアナノ粒子によって壊されているためであると予想される．また，プレエッジの吸収は，およそジルコニアの含有量が大きくなるほど高エネルギー側にシフトしていることが分かった．これはジルコニアナノ粒子表面に吸着した水の状態を反映しているものと予想された．これらの結果はジルコニアナノ粒子に含まれる酸素原子の軟X線吸収の影響を受けている可能性もあるのでさらに検証する必要はあるが，少なくともナノ粒子懸濁液のようにある程度粘度の高い溶液においても軟X線液体セルによって測定可能であることが明確になった．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
平成26年度の終了時に，平成27年度の課題を「本研究室で開発された透過型の軟X線吸収分光用液体セルを用いて測定可能なナノ粒子－水懸濁液系を見出す」という点に設定した．平成27年度の検討においてジルコニア懸濁液を用いてその点を達成することができたため概ね予定通りに研究が進んだと考えている．
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| Strategy for Future Research Activity |
本研究室で開発された透過型の軟X線吸収分光用液体セルを用いてナノ粒子懸濁液のXAS測定に成功した．そこで平成28年度はナノ粒子・液相どちら側からも測定が可能なように酸化物以外のナノ粒子に関してもスクリーニングを行う予定である．
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