陽電子消滅法と3次元アトムプローブ法の併用によるナノクラスター形成機構の解明

2003 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 15360330
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 永井 康介 東北大学, 金属材料研究所, 助教授 (10302209)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 井上 耕治 東北大学, 金属材料研究所, 助手 (50344718) ; 唐 政 東北大学, 金属材料研究所, 助手 (80271972) ; 長谷川 雅幸 東北大学, 金属材料研究所, 教授 (80005975) ; 宝野 和博 物質・材料研究機構, 材料研究所, グループディレクター (60229151) ; 湯葢 邦夫 東北大学, 金属材料研究所, 助手 (00302208)
• Keywords: 陽電子消滅 / 3次元アトムプロープ / ナノクラスター / 空孔-溶質複合体

Research Abstract

本研究は、陽電子消滅法と3次元アトムプロープ(3DAP)法を組み合わせることによって、従来の手法では不明であった、材料中のナノクラスターの形成機構、特に、空孔-溶質複合体の形成、その移動によるクラスター形成過程を解明することが目的である。今年度は、Al合金、特にAl(-Li)-Cu-Mg-Ag合金中に熱時効によって生ずる溶質原子クラスターの形成過程を調べた。
Al-Cu合金にMgとAgを微量添加すると、母相の{111}面にΩ相が形成され、2元系合金に比べて強度が著しく上昇する。このΩ相形成の初期にはAg-Mg原子の複合クラスターが形成され、これがΩ相の核生成と密接に関わっている。一方、Al-Li-Cu合金にMgとAgを微量に添加した場合にも、Ω相に類似のT_1相が{111}面に均一に析出するが、Mg-Ag複合クラスターは形成しない。この違いの原因を、陽電子消滅同時計数ドップラー広がり(CDB)と3DAP測定により、以下のように明らかにした。
CDB測定の結果、わずか15sの時効で、Al-Cu-Mg-Ag合金では陽電子のAg電子との消滅が検出された。これはAg原子に隣接した空孔が陽電子を捕獲していることを示しているが、3DAP観察ではAgとMgの複合クラスターが観察されており、焼き入れ直後から存在するMg-空孔対が、15sの時効によりAgを捉えて、Mg-Ag-Vクラスターを形成し、それにより凍結空孔をトラップした状態にあることを示唆している。一方、Al-Li-Cu-Mg-Ag合金では陽電子寿命が4元合金よりも著しく短く、十分に空孔が凍結されないことを示唆している。焼き入れ後も15s時効後も主たる溶質原子であるCuに対応するピークのみが見られたが、Agのピークが現れない。これはLi添加によりAg-Mg-Vクラスターの形成が抑制され、空孔がトラップされにくくなったと解釈される。空孔は5at.%のLiと結合することによりMg-Ag-Vクラスターの生成を抑制し、Liの拡散を担う過程で急速にシンクで消滅するものと解釈される。
なお、試料作成には、三協エンジニヤリング製放電加工機を用いた。

Research Products

• [Publications] Honma et al.: "Coincidence Doppler broadening and 3DAP study of the pre-precipitation stage of an Al-Li-Cu-Mg-Ag alloy"Acta Materialia. (印刷中). (2003)
• [Publications] M Hasegawa et al.: "Irradiation Induced Vacancy and Cu Aggregations in Fe-Cu Model Alloys of Reactor Pressure Vessel Steels : State-of-the-Art Positron Annihilation Spectroscopy"Phil.Mag.. (掲載受理済). (2004)
• [Publications] Y.Nagai et al.: "Positron annihilation study of vacancy-solute complex evolution in Fe-based alloys"Phys.Rev.B. 67. 224202-1-224202-6 (2003)
• [Publications] Y.Nagai et al.: "Elemental Analysis of Positron Affinitive Site in Materials by Coincidence Doppler Broadening Spectroscopy"Rad.Phys.Chem.. 68. 381-386 (2003)
• [Publications] Y.Nagai et al.: "Embedded Ultrafine Clusters Investigation by Coincidence Doppler Broadening Spectroscopy"Material Science Forum. 445-446. 11-15 (2004)
• [Publications] T.Onitsuka et al.: "Irradiation-Enhanced Cu-Precipitation in Fe-Cu Alloys Studied by Positron Annihilation Spectroscopy and Electrical Resistivity Measurement"Material Science Forum. 445-446. 168-170 (2004)
• [Publications] Z.Tang et al.: "First-Principle Calculation of Positron Annihilation Characteristic in Solids : From Positron to Positronium"Material Science Forum. 445-446. 390-394 (2004)
• [Publications] T.Toyama et al.: "Irradiation-Induced Defects and Cu Precipitates in Ternary Fe-Based Model Alloys for Nuclear Reactor Pressure Vessel Steels Studied by Positron Annihilation and 3D Atom Probe"Material Science Forum. 445-446. 195-197 (2004)
• [Publications] T.Chiba et al.: "Electronic Structure of Nanosized bcc Cu Precipitates in Fe-Cu Alloys Studied by Positron 2D-ACAR"Material Science Forum. 445-446. 380-384 (2004)
• [Publications] H.Ohkubo et al.: "Vacancy-Solute Binding Energies in Aluminum by Positron Annihilation"Material Science Forum. 445-446. 165-167 (2004)
• [Publications] Manori P.Nadesalingam et al.: "Search for Positron Trapping at Quantum-Dot Like Cu Nano Particles on the Surface of Fe Using Positron Annihilation Induced Auger Electron Spectroscopy(PAES)"Material Science Forum. 445-446. 156-158 (2004)
• [Publications] Y.Nagai et al.: "Irradiation Induced Vacancy-Cu Aggregations in Fe-Cu and Fe-Cu-Ni Model Alloys of Reactor Pressure Vessel Steels Studied by Positron Annihilation"Effect of Radiation on Materials, ASTM STP 1447,M.L.Grossbeck, Ed.,ASTM International, West Conshohocken, PA. (掲載受理済). (2004)
• [Publications] 永井康介, 長谷川雅幸: "埋め込みナノ粒子の陽電子消滅法による解析"日本分析化学会「ぶんせき」. 7. 374-381 (2003)
• [Publications] 永井康介, 長谷川雅幸, 柳田誠也, 宝野和博: "圧力容器鋼モデル合金中の超微小Cu析出物の検出:陽電子消滅と3次元アトムプローブ"金属. Vol.73、No.8. 771-774 (2003)
• [Publications] 永井康介, 長谷川雅幸: "原子力材料とナノ銅クラスター"新材料シリーズ「ナノメタルの最新技術と応用開発」、井上明久編集、シーエムシー出版. 76-78 (2003)