親水性有機溶媒を用いた二相分離液・液抽出法の開発と応用

2003 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 15590593
• Research Institution: Kansai Medical University
• Principal Investigator: 吉田 学 関西医科大学, 医学部, 講師 (20122004)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 赤根 敦 関西医科大学, 医学部, 教授 (70202520) ; 沖井 裕 関西医科大学, 医学部, 助手 (20121915)
• Keywords: 抽出 / 親水性有機溶媒 / 薬毒物 / 農薬

Research Abstract

基礎実験として水相と有機溶媒相の二相に分離する条件を親水性有機溶媒の種類と添加する塩の種類との関係およびpHとの関係について調べ,このデータを基礎として応用性について実験を行った。
1.塩処理による二相分離
親水性有機溶媒を用いた二相分離の液-液抽出法で使用できる有機溶媒と塩類の組合せを数組作ることが出来た。これによって使用する塩類によって他の酸や塩基性物質を用いずにpH調整することを可能とした事で操作の簡便化を図ることが出来た。問題点としてはLC/MSに応用できる塩類が酢酸アンモニウムしか見つけられていないのでLC/MS装置に影響を及ぼさない塩類の発見が必要である。
2.応用の検討
1)向精神薬ではベンゾジアゼピン系薬物やバルビツール酸系薬物など8種類(バルビタール,フェノバルビタール,ペントバルビタール,セコバルビタール,ニトラゼパム,ジアゼパム,ブロムワレリル尿素,アプロナイド)について検討した。その結果,水溶液では十分に抽出可能で,なおかつ効率的な処理法の開発の可能性が示唆されるデータが得られた。
2)フェニルメチルアミノプロパンの分析では,2-プロパノールを溶媒としてNaCl処理をすることによって二相に分離させ,30μlの2-プロパノール相に30μlのN-Methyl-bis(trifluoroacetamide)を添加し,それをGC/MSで分析するとTFA誘導体として検出できた。これによって迅速かつ簡便に分析することを可能とした。問題点としてMBTFAを混合後,経時的に検出ピーク面積が低下する傾向が認められたので内部標準を用いて検討している。