電気化学的方法を利用した新規遷移金属酸窒化物の合成とその光触媒活性の評価

2003 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 15750172
• Research Institution: Gakushuin University
• Principal Investigator: 勝又 哲裕 学習院大学, 理学部, 助手 (90333020)
• Keywords: 酸窒化物 / 光触媒 / 電気化学 / 窒化

Research Abstract

1.反応前駆体の合成
反応前駆体とて、パイロクロア型酸化物、La_2Ti_2O_7、また、Ba_2Nb_2O_7の組成を持つ複合酸化物を合成し、その合成条件や基礎物性の測定を行っている。その結果、La_2Ti_2O_7は1200℃、8時間程度の焼結で合成することができた。また、Ba_2Nb_2O_7の組成を持つ複合酸化物は、単層の酸化物が合成されなくても、BaCO_3が分解していれば窒化できることが判明した。さらにLaTi系ではLa_2O_3、TiO_2を混合した状態より、パイロクロア型酸化物にしてから窒化した方が、より容易に窒化されることがわかった。
2.NH_3雰囲気での焼成から得られた酸窒化物のキャラクタリゼーション
現在、当研究室では、電気化学的に窒素を導入した酸窒化物との比較のため、NH_3雰囲気中での焼成により酸窒化物を合成しキャラクタリゼーションを行っている。その結果、LaTiO_2Nにくらべ、BaNbO_2Nの方がより窒化されやすいことがわかった。さらに、これら酸窒化物はAr雰囲気中600℃程度で穏やかに酸化させると、陰イオン組成が過剰な、BaNbO_<3.5>N_δ、LaTiO_<3.5>N_δという組成を持つ、ユニークなペロフスカイト型酸窒化物が得られることがわかった。また、BaNbO_<3.5>N_δ、LaTiO_<3.5>N_δは、密度が極端に小さく欠損が多いため、H_2O、N_2、CO_2などの分子が吸着されることが明らかとなった。
3.電気化学的方法による窒素の導入
現在、窒素導入のための電気化学的セルを自作し、窒素導入ための最適条件を探索中である。これまでの実験により、グローブボックス外でも雰囲気を制御することで電気化学的に窒素導入できる可能性が示されており、今後さらに実験を重ねていく予定である。