2016 Fiscal Year Annual Research Report
質量分析法及び関連技術を用いた機能性ポリマー材料の劣化解析
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15F15344
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
佐藤 浩昭 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 機能化学研究部門, 研究グループ長 (70357143)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
FOUQUET THIERRY 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 機能化学研究部門, 外国人特別研究員
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| Project Period (FY) |
2015-11-09 – 2018-03-31
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| Keywords | 機能性ポリマー / 構造解析 / 劣化解析 / 太陽光発電モジュール / 水処理膜 / 高分解能質量分析 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
平成28年度は、ポリマー材料の劣化により生じる複雑な成分の組成および構造を解析するために、高分解能マススペクトルのデータ解析法の開発を行った。ポリマーが劣化すると多種多様な分子構造を有する成分が生じる。これを高分解能マススペクトル測定すると、膨大な数のピークが観測され、データ解析が困難になる。これを解決するために、ポリマー成分の精密質量のうち小数点以下の値が構成元素により異なることに注目した成分分布プロット法について、計算方法を改良してより高分解能な成分分布プロット法を開発した。この方法を用いて、エレクトロスプレーイオン化法で観測される多価イオンの価数ごとの分布や、これまでは不可能であると考えられてきた分子量１万を超える成分の成分分布プロットも可能になることを見出した。この成果は、分析化学分野のトップジャーナルであるAnalytical Chemistry誌にて発表した。この新しいデータ解析法を用いて、太陽光発電(PV)モジュールの封止材として用いられているエチレン-酢酸ビニル共重合体(EVA)の加水分解劣化や熱劣化に伴う化学構造解析を行った。また、水処理膜の次亜塩素酸洗浄で起こる劣化機能の解析に取り組み、膜素材ポリマーの劣化過程における構造変化を明らかにした。さらに複雑な構造をもつ界面活性剤の化学構造及び組成解析と、その加水分解劣化を評価することにも成功した。これらの成果についても、国内および国際学会にて発表するとともに、国際誌に掲載された。
本研究で開発してきた解析手法が様々な機能性ポリマーの構造解析に有効であることから、JSPSフェローが在籍していたエクス=マルセイユ大学やルクセンブルク科学技術研究所との共同研究で、バイオベースポリマーやプラズマ重合ポリマーなどの構造解析にも応用した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
平成28年度の研究遂行により、新しい高分解能マススペクトルのデータ解析法を開発することによって、非常に複雑な成分から解析上注目すべき成分を迅速かつ容易に識別・検出することが可能となった。この技術等を応用して、当初計画していたPVモジュールで使用されるEVA樹脂や水処理膜用ポリマー材料の劣化解析のみならず、工業的に利用されている組成が複雑な界面活性剤の化学構造解析や劣化評価にも展開した。すなわち、本研究の遂行により機能性ポリマー材料の化学構造解析及び劣化解析に対して画期的なデータ解析法を提案することができた。この方法は、本研究で中心的に用いている超高分解能マトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析法(MALDI-TOFMS)のみならず、エレクトロスプレーイオン化法や、汎用のMALDI-TOFMSでも成分分布プロットによる組成解析が（限定的ではあるが）可能になり、本法の応用は範囲を一気に拡大化した。こうした成果は、現時点で論文掲載9報、国際学会2件、国内学会6件の発表を行った。
なお、当初は「膜分離活性汚泥法(MBR)」の分離膜の閉塞機構の解明を行うことを計画していた。しかし、当初研究協力を期待していたグループにおいてMBR装置が稼働できなくなったこと、研究代表者が年度途中で異動して当該テーマに関与できなくなったことから、本テーマは膜材料の次亜塩素酸洗浄家庭での劣化解析のみを行った。
以上のように、研究は予定していた計画の一部は遂行できなかったが、様々な機能性ポリマー材料の解析にとどまらず、新しい解析法の開発を行って多くの成果を出すことができ、研究全体としては順調に進捗しているものと自己評価した。
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| Strategy for Future Research Activity |
平成29年度は10月までの研究期間である。まず、昨年度開発した新規データ解析法を発展させ、様々な機能性ポリマー材料の構造解析に応用しながら得られた情報をもとに改良を加え、最終的には市販ソフトウェアへの搭載を目指す。具体的には、多価イオンが生じやすい液体イオン化質量分析法に対して、価数が異なるイオンや同位体イオンを高分解能で識別できるデータ解析法を開発し、昨年度に劣化評価を行った水処理膜用ポリマーや界面活性剤などの構造解析をさらに進める。
また樹脂試料の深さ方向に対する劣化の進行度を高分解能質量分析法で評価する技術の開発に取り組む。ここでは、ミクロトーム切削を用いて深さ方向分析に薄膜片を採取し、可溶成分を抽出・濃縮して質量分析を行う。こうした分析法は、添加剤などに対してはよく行われているが、分子量分布が広いポリマー試料の測定には感度及び夾雑物による妨害の面で多くの課題があった。そこで、目的とするポリマー成分の構造変化を解析できるような前処理法及びデータ解析法を開発する。この方法を用いて、太陽光発電モジュールで用いられるエチレン酢酸ビニル共重合体(EVA)や自動車用部材で用いられるポリエステルやポリアミドなどの劣化解析を行って、安定性に優れた材料の設計指針に反映できる解析手法を提案する。
以上の成果をまとめて、本研究で開発した分析技術が、再生可能エネルギーや資源循環技術などの持続可能社会の構築に向けた新しい機能性ポリマー材料の開発に貢献できることを実証し、本研究を完了する。
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Research Products
(19 results)
