2015 Fiscal Year Annual Research Report
インテリジェントセンサを集積化したマイクロフロー有機光反応システムの開拓
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15H03544
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| Research Institution | Nara Institute of Science and Technology |
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Principal Investigator |
垣内 喜代三 奈良先端科学技術大学院大学, 物質創成科学研究科, 教授 (60152592)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
徳田 崇 奈良先端科学技術大学院大学, 物質創成科学研究科, 准教授 (50314539)
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| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 不斉[2+2]光付加環化 / 不斉Paterno-Buchi反応 / キャピラリーリアクター / スラグ流 / CMOS半導体集積回路技術 / オンタイム計測 / マイクロ・ナノデバイス / 有機光反応 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、フローリアクターを利用した高効率な光反応を達成するとともに、オンタイムでの反応結果を解析可能な有機光反応システムを開発することを目的としている。
これまでの検討において、マイクロリアクター内において意図的に反応不活性な試薬（窒素あるいは水）を加えて二相系スラグ流を形成させた上で有機光反応を行うと、一相系の結果よりもさらに反応が加速することを見出している。本年度は、この特異な現象の解明を目指した。また、本研究では、反応結果をオンタイムで解析するために、CMOSインテリジェントセンサを集積化したマイクロフローリアクターシステムの構築を目指しており、本年度は、センサ制御システムの改善と新設計フローセルによる精度向上を実現した。
有機光反応の検討では、前年度とは異なる反応系でも高速な反応が確認されたことから、スラグ流とすることが高速の光反応の進行に有効であることを確認した。さらに、屈折率の高い溶媒を利用すると、より高速に反応が進行したことから、有機溶媒相に光が閉じ込められる効果が有効に作用していることを示唆する結果を得た。さらに、高濃度の溶液でも反応の加速が確認できたことから、得られる生成物の量も十分に向上させることが期待でき、本手法が産業プロセスへ展開可能であることも見出した。加えて、CMOSセンサシステムを利用した不斉計測においては、前述の新型フローセルにより、セル容量を低減しながら光路長の増大を実現し、特に溶液置換時のノイズの低減に成功した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
マイクロリアクターを用いた光反応においては、マイクロリアクターでのみ形成可能なスラグ流の特性を積極的に利用することで、反応のさらなる加速を達成するとともに、その理由についてかなり明らかにすることができた。また、オンライン計測デバイスについても、偏光分析イメージセンサの制御システムの改善によるフィッティング性能の向上に加え、新しいフローセルによる光路長の拡大とデッドボリュームの縮小による計測反応性の向上を得た。一方、計測系の向上に伴い、あらたなセンサ設計上の課題を明らかにすることができた。以上より、おおむね順調に進展している。
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| Strategy for Future Research Activity |
これまでの検討において、光反応にマイクロフローリアクターが極めて有効であるという知見が得られたことから、今後は光反応の生産性について検討していく予定である。特にスラグ流を積極的に利用することは、反応の加速が達成できているもののスラグ流形成により、単位時間当たりの基質の溶液の流量は減少してしまう。そのため条件によっては生産量が一相系よりも減少してしまう。そこで、様々な反応条件（温度、溶媒、光源など）を検討し、マイクロフローリアクターを導入することによる生産性の優位性について詳細に検討する。さらに、現在不活性試薬には水を用いているため、検討できる反応に温度の制約がある。そこで、種々の温度でもスラグ流条件で反応が検討できるよう、不活性試薬の種類についても検討を行う。
また、オンライン計測については、平成27年度のシステム改善に伴って新たに明らかとなったセンサの設計上の課題である拡散キャリアによる計測制度の制限を解決するための新しいCMOSセンサ設計に取り組み、さらなる性能向上の実現を目指す。
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