2015 Fiscal Year Annual Research Report
Dark-field electron holography studies on strain and magnetization: methodology and applications to magnetic materials
| Project/Area Number |
15H04112
|
|---|
| Research Institution | Kyushu University |
|---|
Principal Investigator |
村上 恭和 九州大学, 工学研究院, 教授 (30281992)
|
|---|
| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
赤瀬 善太郎 東北大学, 多元物質科学研究所, 講師 (90372317)
新津 甲大 国立研究開発法人理化学研究所, 創発物性科学研究センター, 特別研究員 (90733890)
|
|---|
| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2018-03-31
|
| Keywords | 歪解析 / 磁気イメージング / 磁性材料 / 電子顕微鏡 / 電子線ホログラフィー |
|---|
| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は、従来磁性材料には適用できなかった暗視野電子線ホログラフィーの実験・解析技術を高度化し、電磁場による電子位相変化と、結晶格子の歪に起因する幾何学的な電子位相変化を分離できる新技術の構築と、同手法を用いたナノ領域の多面的な解析（電磁場と歪の同時解析）の推進を目指す。
初年度（平成27年度）は、本質的に像強度が乏しい暗視野電子線ホログラムに対する最適な実験・解析条件の確立を基軸として研究を行った。まず暗視野電子線ホログラムに対するS/N比を向上させるために、電子ビームの強度に関わる収束絞り径の最適化、試料ドリフト効果を抑制できる範囲内での電子線露光の長時間化、画像処理技術を駆使した情報の復元等を行い、基盤となる実験条件を決定した。一方、析出物や異相界面に起因する格子歪を解析するためには、透過電子顕微鏡（TEM）の実験に用いる薄片化試料の形状を最適化し、不要な情報源となる薄膜のたわみを抑制する必要がある。特に磁性材料は電子顕微鏡内の磁場によって力を被るため、磁場中での試料変形に細心の注意を払う必要がある。本研究では集束イオンビームによる微細加工技術を駆使して、薄片化した部分のたわみを抑えるための支柱の設置、あるいは段階的な薄片化の実施により、たわみの問題を克服した。
結晶性試料では、頻繁に起こる強いブラッグ反射の結果、暗視野電子線ホログラフィーのデータに回折由来の付加的な位相情報が加わるという大きな問題が生じる。これを抑制するために、本研究では暗視野電子線ホログラムの取得の際に、意図的に消衰距離が大きい回折スポットを系統励起させた。その結果、不要な回折由来の位相変化を効果的に抑えることに成功した。
|
| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
以下の理由から、本研究はおおむね順調に進んでいるものと判断される。
本年度の研究課題の設定時には、(1)暗視野電子線ホログラムのS/N比の向上、ならびに(2)干渉縞欠損（暗視野電子線ホログラムの一部で生じる画像強度の欠損）の抑制を目標に掲げた。このうち暗視野電子線ホログラムのS/N比の向上に関しては、電子ビームの強度に関わる収束絞り径の最適化や、試料ドリフト効果を抑制できる範囲内での電子線露光の長時間化を通して、個々の画像の強度増加を図り、結果的にS/N比の改善を進めることができた。それに加えて複数画像の位置補正と積算によるノイズ低減、あるいはフィルタリング処理によるノイズ処理を通して、像質の更なる改善を実施することができた。その結果、当初目標としていた位相解析精度0.1 radの数値目標を達成することができた。
一方、暗視野電子線ホログラムにおける情報欠損を招く要因として、局所的に生じる回折条件の変化、即ち入射電子線に対するブラッグ反射の励起条件の変化を考えることができる。本研究ではこの問題を抑えるために、動力学的回折効果の影響を比較的受けにくい、消衰距離が大きい回折スポットを意図的に利用してデータ収集を行った。その結果、試料厚さや回折励起誤差の変化に対する付加的な位相変化を抑制することができた。また透過電子顕微鏡としては比較的厚い試料（厚さ150 nm以上の試料）を用いて形状のたわみを抑えるなど、試料作製面でも細心の注意を払った。これらを通して、情報欠損を効果的に抑え得ることを実証した。
|
| Strategy for Future Research Activity |
初年度の研究成果を踏まえ、次年度以降の研究では、以下の研究課題を重点的に進める。
まず初年度に整備した暗視野電子線ホログラフィーの基盤技術を駆使して、Nd-Fe-B磁石の磁場分布と格子歪の同時解析を試みる。Nd-Fe-B磁石は焼結磁石であり、磁性を担うNd2Fe14B相と、非磁性のNd2O3相、NdOx相、金属Nd相などの結晶粒から構成される焼結磁石である。その保磁力など磁気特性は、主相であるNd2Fe14B相が被る格子歪に大きく影響を受けることが示唆されていたが、複雑な焼結磁石に対する歪解析は実験自体が難しいため、必ずしも十分な検証が行われていない。本研究では、主相と金属Nd相の異相界面など、焼結磁石に対する結晶学的な特異点に注目し、暗視野電子線ホログラフィーを用いた歪と磁場分布の同時解析に取り組む。この目的を達成するために、同一箇所から一対の暗視野電子線ホログラムを、それぞれ主相の002反射と00-2反射を用いて取得する。このブラッグ反射の負号の変化に伴い、磁場に由来する位相変化は負号を変えないが、歪由来の位相変化は負号を変える。この性質を利用して磁場情報と歪情報を正確に分離すると共に、研究提案時には全く実施できていなかった焼結磁石の全種界面に対する系統的な歪解析を行う。さらに類似の解析をNi基マルテンサイト系合金に対しても実施し、本技術の完成度を評価検討する。
|
