2015 Fiscal Year Annual Research Report
ガラスの応力分布測定・破壊予測が可能な非接触応力センシング
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15H04129
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| Research Institution | Tokyo University of Science |
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Principal Investigator |
安盛 敦雄 東京理科大学, 基礎工学部, 教授 (40182349)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
小柳 潤 東京理科大学, 基礎工学部, 講師 (60386604)
安田 公一 東京工業大学, 理工学研究科, 准教授 (20191306)
宇尾 基弘 東京医科歯科大学, 医歯(薬)学総合研究科, 教授 (20242042)
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| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | ガラス / ユーロピウム / 発光 / 屈折率 / 冷却速度 / 保持温度 / 応力 / センシング |
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| Outline of Annual Research Achievements |
（１）Euイオン添加ガラスの作製： 発光イオンとして3価のEuイオンを添加したソーダ石灰系およびソーダアルミノケイ酸塩系ガラスを溶融・急冷法で作製した。精密徐冷することにより切断・加工が可能となり、所定の大きさの試料を得た。熱機械測定装置を用いて線膨張率測定を行い、ガラス転移温度および熱膨張係数を測定した。
（２）ガラスの光学的性質の調査： 精密徐冷したガラス試料、600℃に保持後に冷却速度を変化させて急冷した試料、保持温度（450℃から650℃までの温度範囲）を変化させて急冷した試料について、蛍光スペクトルを測定し、Euイオンの発光挙動を調査した。その結果、Euイオンの2種類の発光ピークの強度比が、冷却速度、保持温度に明確に依存して変化することを明らかにした。また同試料の屈折率測定を行い、その値がEuイオンの発光ピークの強度比と同様の冷却速度、保持温度依存性を示すことを明らかにした。これらの結果から、ガラスの平均構造とEuイオンの発光ピークの強度比の間に明確な相関関係があり、発光ピークの強度比の変化からガラス構造の変化を捉えることが可能であることを明らかにした。
（３）ガラスの機械的性質の調査： 加工したガラス試料と超音波パルスエコー法を用いてガラスの弾性率を測定した。ガラス試料の局所領域での機械特性および応力－発光特性の測定を行うための小型機械試験機用治具を設計し、試作を行った。試作した装置の性能を検証するために、応力印加時のガラス中の応力の分布状態を光弾性法により測定し、予想される応力分布状態となっていることを明らかにした。
（４）成果の公表： （１）および（２）で得られた研究成果については、国際会議1回、国内学会2回で発表し、討論を行った。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
（１）Euイオン添加ガラスの作製： Euイオン添加ソーダ石灰系およびソーダアルミノケイ酸塩系ガラスの溶融・急冷法による作製、切断・加工が可能であり、ガラス試料の作製方法は確立されている。またガラスの基本物性であるガラス転移温度および熱膨張係数の測定も可能となっている。
（２）ガラスの光学的性質の調査： 種々の熱処理を行ったガラス試料について、Euイオンの発光挙動の調査を行い、当初の予測通りEuイオンの2種類の発光ピークの強度比が、ガラスの冷却速度、保持温度に明確に依存して変化することを明らかにしている。さらに屈折率と発光ピークの強度比が同様の熱履歴依存性を示すことから、発光ピークの強度比からガラス構造の変化を捉えることが可能であることを明らかにしている。この結果は、応力によるガラス構造の変化も発光ピークの強度比から捉えられる可能性を示している。
（３）ガラスの機械的性質の調査： ガラス試料の応力－発光特性の測定を行うための小型機械試験機用治具の設計、試作を行い、所定の性能が得られている。
（４）現在進行中の内容： 有限要素解析法を用いて応力印加時のガラス中の応力分布状態のシミュレーションを開始し、実験値を表現できるような解析条件の最適化を進めている。小型試験治具と分光イメージングシステムおよび紫外光源を用いて、引張り応力を印加したガラス試料の動的な発光特性の測定を開始し、応力印加および発光測定条件の最適化を進めている。ガラスの硬度測定によるガラスの破壊靭性や構造緩和の解析は、試験測定を開始した段階である。放射光を用いたガラスのX線吸収微細構造測定については、平成27年度はマシンタイムが得られなかったため、発光中心となる希土類イオンの状態（価数、配位数、結合長等）の理論的な解析を進めている。
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| Strategy for Future Research Activity |
（１）Euイオン添加ケイ酸塩ガラスの作製： ガラス試料の作製、加工プロセスは既に確立されていることから、引き続き実用上重要なソーダ石灰系および基礎的な解析に適したナトリウムアルミノケイ酸塩系をガラスの基本組成として試料を作製する。またEuイオンに加えて他の希土類イオンを添加したガラスの作製も行う。これらのガラスに対して、所定の温度・時間で熱処理を行い、ガラス構造の異なる試料を作製する。
（２）ガラスの光学的性質および構造の調査： ガラス試料の蛍光スペクトルを測定し、希土類イオンによる発光挙動を調査する。さらに光弾性測定が可能な小型機械試験器に加えて、大応力の印加が可能な機械試験器も用い、分光イメージングシステムおよび紫外光源と合わせて、ガラス試料に応力を印加しながら発光特性を動的に測定し、応力印加による発光特性の変化の過程を解析する。熱履歴（保持温度・時間、冷却速度）のガラス構造に及ぼす影響を調査するために、屈折率測定に加えて赤外分光測定によるガラス構造の評価を試みる。放射光を用いたガラスのX線吸収微細構造測定を行い、発光中心となる希土類イオンの状態（価数、配位数、結合長等）の解析を行い、ガラス構造と発光特性の関係を調査する。
（３）ガラスの機械的性質の調査： ガラス試料に対して超音波パルスエコー法およびビッカース硬度計を用いて、ガラスの破壊靭性や構造緩和に及ぼす基本組成、微量添加成分の影響を調査し、発光特性との関係を解析するための基礎的なデータとする。（２）に示した熱履歴のガラス構造に及ぼす影響を、有限要素解析法を用いて解析する。得られた結果とガラスの基本物性を基に、ガラスの冷却時のガラス中の応力分布状態をシミュレーションし、熱過程で誘起される応力とガラスの発光特性の関係について解析を行う。
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