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2017 Fiscal Year Annual Research Report

環境浄化および生体適合性に優れた二酸化チタンの研究

Research Project

Project/Area Number 15H04138
Research InstitutionTohoku University

Principal Investigator

正橋 直哉  東北大学, 金属材料研究所, 教授 (20312639)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 森 優  東北大学, 大学病院, 助教 (70634541)
Project Period (FY) 2015-04-01 – 2019-03-31
Keywords陽極酸化 / インプラント / チタン合金 / 骨伝導性 / 生体適合性
Outline of Annual Research Achievements

本申請研究では、応力遮蔽によるインプラント材の緩みや骨折の原因である、従来の高いヤング率のインプラント材から、40~50GPaという低ヤング率のTi合金を成分設計と加工熱処理で創製し、さらに陽極酸化処理を施すことで骨伝導性の改善とその機構解明を目的とする。
陽極酸化は細胞毒性元素の酸化膜への混入を回避するために、酢酸電解浴を用いたが、酢酸は電離度が低いために、200Vを超える高圧印加での成膜を行った。成膜した酸化膜に80℃で48時間の温水処理を施してTiO2を創製し、in vitroならびにin vivo実験を実施し、TiO2担持による骨伝導性の改善を実証し、この結果は昨年の成果報告書に纏め、論文掲載も完了している。
2017年度は、この機構解明のために、in vivo試験後のインプラント材から骨と酸化膜の界面近傍をFIBでサンプリングし、その組織観察と組成分析をTEMで行った。その結果、骨の構成物質であるCaとPが膜内に固溶することに加え、膜中に存在するポアに偏析していることが確認できた。従来の骨伝導性の改善は、温水処理による水酸基吸着促進による負電荷表面の体液中での静電作用によるハイドロキシアパタイト(HAp)析出がメカニズムとされていたが、XPS解析から温水処理による水酸基吸着の増加は認められず、上述の骨構成物質の高結晶性TiO2への浸透によると提案した。この研究は、Thin Solid Films, 639(2017)22-28に掲載され、日本バイオマテリアル学会出招待講演を行った。
あわせて、成膜時の電気化学的検討をボルタノメタリック実験を始めとした分極測定で行い、骨伝導性の改善に影響する膜中ポアの生成過程をモデル化した。この結果は2017年9月開催秋季ならびに、2018年3月開催の春季電気化学会で発表した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

1: Research has progressed more than it was originally planned.

Reason

第一の理由に、陽極酸化実験における電気化学挙動解明のための基礎実験を共同で実施する研究者の支援を頂けたことであり、骨伝導性を支配すると推察する多孔質で結晶性の高い膜創製の条件探索と、その学術的な成膜反応の解明が可能となったことがあげられる。この結果は電気化学会2017年秋季および2018年春季大会で発表した。
第二の理由に、骨伝導性改善機構として提案した多孔質膜の効果の実証に、in vivo実験後のインプラント材の骨との界面観察に必要なFIB-TEM実験が極めて有効であったことにある。同実験は、金属と骨というエッチング速度が極端に異なる物質の界面をサンプリングするため、低エネルギーでのGaイオンエッチングを行わざるを得ず、時間がかることに加え、試料の脆弱性から容易に破損するという状況下での作業となったが、何とか有意な実験結果を得ることができたことは、提案した骨伝導性の機構解明に大きく貢献することができた。
第三の理由は、研究分担者との医工学連携が効率的に進んだことである。成膜や解析などの作業は代表者グループが、動物実験やin vitro試験は、分担者である医学部病院グループがそれぞれ担当し、密な連携の基に単独機関では得られない知見を予想以上に得られたことがある。なおこの研究は、研究代表者には電気化学研究グループ、研究分担者には抗菌性能評価グループといった具合に、それぞれのグループが研究を発展する上で共同研究できる研究者との連携につながり、本研究の次の展開への下準備も可能となった。

Strategy for Future Research Activity

陽極酸化TiNbSnの高い骨伝導性が、TiO2の結晶性向上と多孔質化にあるという仮説の実証に加え、低温殺菌によるヤング率増加を回避するために、成膜材の抗菌試験を行う。抗菌試験は、研究分担者の医学部病院で専門研究員の参加のもとに実施し、抗菌性能と膜質、特に結晶性との関係を、光照射により生成する水酸基ラジカル量に注目して調べる。
なお、別途実施中の実験から、Ti基板上への抗菌活性値の高い陽極酸化の成膜条件として、酒石酸ナトリウムと過酸化水素の電解浴の有効性が明らかになっており、TiNbSnについての成膜実験を実施する。あわせて、この様にして成膜した酸化膜の組織と組成解析を通して、TiO2の結晶性評価と膜中のポアの存在を調べると共にヤング率を測定し、必要に応じてin vitroおよびin vivo実験を行う。
以上を通して、骨伝導性と抗菌性能に優れた陽極酸化TiO2膜の創製と、これらの特性発現の機構解明を行うことで、応力遮蔽を抑制し骨伝導性に優れた新しいインプラント用Ti合金を提案する。

  • Research Products

    (6 results)

All 2018 2017

All Journal Article (1 results) (of which Peer Reviewed: 1 results) Presentation (5 results) (of which Invited: 3 results)

  • [Journal Article] Study of bioactivity on a TiNbSn alloy surface2017

    • Author(s)
      N. Masahashi , Y.Mori, H. Tanaka, A. Kogure, H. Inoue, K. Ohmura, Y. Kodama, M. Nishijima, E. Itoi, S. Hanada
    • Journal Title

      Thin Solid Films

      Volume: 639 Pages: 22-28

    • DOI

      http://dx.doi.org/10.1016/j.tsf.2017.08.023

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 濃厚硫酸中の純Ti電極の高電位域での 分極挙動と陽極酸化皮膜の表面形能2018

    • Author(s)
      井上博之、正橋直哉、花田修治
    • Organizer
      2018年電気化学会春季大会
  • [Presentation] 人工股関節ステム用新規チタン合金の研究2017

    • Author(s)
      正橋直哉
    • Organizer
      兵庫県立大学学術交流講演会
    • Invited
  • [Presentation] 硫酸中での純TiおよびTi-Nb-Sn合金の高電位域での電気化学挙動2017

    • Author(s)
      井上博之、正橋直哉、花田修治
    • Organizer
      2017年電気化学秋季大会
  • [Presentation] TiNbSnインプラント材の骨伝導性2017

    • Author(s)
      正橋直哉、森優、井樋栄二、田中秀達、小暮篤史、井上博之、花田修治
    • Organizer
      日本バイオマテリアル学会東北地区
    • Invited
  • [Presentation] TNS合金の骨伝導性の改善 -TiO2担持の効果-2017

    • Author(s)
      正橋直哉、森優、井樋栄二、田中秀達、小暮篤史、井上博之、花田修治
    • Organizer
      TNSステム治験症例検討会
    • Invited

URL: 

Published: 2018-12-17  

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