2016 Fiscal Year Annual Research Report
高圧アロトロピー組織制御による水素分離膜の創製と低温作動シナジー合金膜への応用
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15H04148
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| Research Institution | Oita National College of Technology |
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Principal Investigator |
松本 佳久 大分工業高等専門学校, 機械工学科, 教授 (40219522)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
南部 智憲 鈴鹿工業高等専門学校, 材料工学科, 教授 (10270274)
湯川 宏 名古屋大学, 工学研究科, 助教 (50293676)
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| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 水素 / 構造・機能材料 / 材料加工・処理 / 燃料電池 / 金属物性 / 水素透過 / スモールパンチ / 巨大ひずみ |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本課題では高圧アロトロピー組織制御によって結晶粒を超微細化した5族金属やそれらの合金についての水素透過性能を調べ，水素環境in-situ小型パンチ（SP）試験とSPクリープ試験による耐久性評価を行うとともに，これら水素透過材料の透過性能向上の発現機構
を解明することを目指している。平成28年度は，バナジウム（V）の高圧アロトロピー組織制御（強ひずみ加工）後の水素化特性の定量評価とSPクリープ（SPC）試験装置への各種環境制御機能付加の検討を引き続き行い，強ひずみ加工で薄膜化した5族系合金水素分離膜の低温作動の実現と耐水素脆性の改善を行うことを主目標に置いて研究を展開した。得られた結果や知見を以下に要約する。
（１）水素化特性の定量評価については，種々の条件下で強ひずみ加工を施したVの水素化速度とPCT曲線の取得によって検討し，水素の溶解度の解析から水素透過性能への影響を調べた。
（２）固溶水素濃度（H/M）を制御したin-situ SP試験を行い，延性－脆性遷移水素濃度（DBTC）の組織依存性を調べた。この結果からDBTCに対する強ひずみ加工の影響を調べた。
（３）PCT曲線を低水素濃度，高圧力側に引上げる効果を示す合金元素を添加したV合金膜を作製し機械的性質を調べた。またHPT加工を施したVの結晶粒粗大化温度を調査し，透過膜としての利用可能な温度範囲を特定した。
（４）上記項目（３）の結晶粒粗大化温度以下の低温域で水素透過能を調べ，同温度の真空中及び水素固溶状態でSPクリープ試験を行い，破断寿命と各遷移域でのクリープ速度を求めた。そして組織学的な観点から破壊モードの相違を考察した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
平成28年度の当初計画では，バナジウム（V）の高圧アロトロピー組織制御（強ひずみ加工）後の水素化特性の定量評価とSPクリープ（SPC）試験装置への各種環境制御機能付加の検討を引き続き行い，強ひずみ加工で薄膜化した5族系合金水素分離膜の低温作動の実現と耐水素脆性の改善を行うことを主目標に掲げており，以下の具体的達成目標を宣言していた。ここでは当該年度の進捗度を自己点検して達成度を評価した。各項目の達成度を括弧内に示す。
１．水素化特性の定量評価：種々の条件下で強ひずみ加工を施したVの水素化速度とPCT曲線の取得によって検討し，水素の溶解度，拡散速度の変化に加えて，PCT曲線の変曲点の温度依存性と合金元素添加効果を検討（80%）
２．固溶水素濃度（H/M）設定in-situ SP試験：延性－脆性遷移水素濃度（DBTC）の温度，組成および組織依存性の調査とDBTCに対する強ひずみ加工効果検討。延性－脆性遷移に伴う水素（重水素）原子の局所配列変化の解析（80%）
３．HPT加工後の機械的性質と結晶粒粗大化温度の調査，合金効果と透過膜としての利用可能温度範囲の提案，結晶粒粗大化温度以下で水素透過能試験の実施。また同温度の真空中及び水素固溶状態でSPクリープ試験を行い，破断寿命と各遷移域でのクリープ速度検討（90%）
尚，平成28年度も同時並行的に一部次年度（平成29年度）計画分も前倒し実施をしており，総合的には事業期間全体（3年間）の2/3を経過した段階で，研究実施計画（全体）に対して，その進捗率が総合的に70%程度であると考えているため，上記の進捗状況（達成度）の区分とした。
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| Strategy for Future Research Activity |
本研究課題は当初の計画通り研究代表者が主体的に行っているが，最終年度の平成29年度についても引き続き，研究分担者の名古屋大学湯川助教および鈴鹿高専南部教授の協力を得て共同で実施することとしており，各研究機関の特徴や問題解決にむけた得意分野をそれぞれの研究者が発揮することでこの研究をさらに進めて行きたいと思っている。また研究代表者は研究分担者，共同研究者らと常に相互訪問による情報交換を行っており，本研究に関しても連絡調整は十分に行えている状況であるので，これを有機的に活用したい。また最終年度はこれまでの九州大学堀田教授に加えて，豊橋技術科学大学戸高教授も新たに連携研究者に加えており，学術的裏付けのためのアプローチも行い，戦略的にメカニズム等を検討する予定である。実際，当該課題においても引き続き超微細粒組織制御に関する多方面からの協力を頂くことの了解が得られている。
さらに研究内容については，最近，Vの格子欠陥（特に結晶粒界）における水素との相互作用について，巨大ひずみ加工を利用し，破壊挙動の観点から検討することや，水素溶解量に応じた水素の溶解サイトの系統的な調査を行うことなども検討している。このように，新しい知見や研究情報を得るための枝葉の研究も行いつつ，本研究課題をさらに発展させたいと考えている。
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