2015 Fiscal Year Annual Research Report
原子分解能電圧印加その場TEM法による強誘電ドメインのダイナミクス
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15H05545
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
佐藤 幸生 九州大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (80581991)
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| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 圧電体 / 強誘電体 / ナノドメイン / 透過型電子顕微鏡 / その場観察 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究計画では３ヵ年計画で「原子分解能電圧印加その場TEM法」を確立し，電圧印加時における強誘電体の動的な挙動を解明することを試みる．計画の初年度にあたる平成２７年度においては，１．高分解能仕様電圧印加その場TEMホルダーの導入および動作テスト，２．集束イオンビーム法（FIB）を用いた観察用グリットのデザイン最適化，３．原子分解能STEM観察条件およびSTEM像からの原子位置定量解析技術の高度化を並行して進めた．
１に関してはホルダーの導入およびテストが無事に終了し、高分解能観察用のTEM内で±20度の傾斜が可能であること，電圧の印加時に(S)TEM像の大きな乱れが生じないことを確認した．ホルダーの電極両端に電圧を印加した状態での高分解能TEM像およびSTEM像を観察することができた．また２に関しては，観察用グリットの最適化の結果，(S)TEM像の質を最大限に引き出せる最適焦点位置近傍に試料をセットできるようになった．また，３については実際の材料解析への応用を含めて技術の確立を進めており，本計画で対象する主な材料の１つであるPMN-PT（Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3）単結晶において，結晶内部のBサイトイオン（Mg, Nb, Ti）およびOイオン位置の同定を行った．その他、BaTiO3のナノ粒子においても原子分解能解析を進めており，表面およびその近傍の原子配列があきらかとなりつつある．また，派生して行った窒化珪素セラミックスの界面構造解析にも，本計画の技術を適用した結果，窒化珪素結晶粒の{1-100}表面に吸着している希土類元素の位置を定量化することができた．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
「研究実績の概要」の項目で説明した通り，本計画の初年度に設定していた目標は概ね良好に達成しており，(S)TEM観察用試料ホルダーに電圧を印加した状態での原子分解能観察が可能な段階まで到達した．また，観察用試料デザインの最適化においては当初想定していなかった試料位置の最適化が達成され，高分解能観察により有利な状況を構築できたと考えている．また，原子分解能観察技術の構築は他の各種材料の解析を実際に行いながら進めている結果，予想以上の成果が得られたと考えている．PMN-PT単結晶において，<100>および<110>の２つの観察方位から各イオン位置を10pm程度の精度で同定できてきたほか，当初想定をしていなかったBaTiO3ナノ粒子における構造解析も進展があった．それに加えて，こちらも当初想定をしていなかった窒化珪素セラミックスの界面構造においても原子配列の高精度化がなされ，計画以上の進展があったと考えている．
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| Strategy for Future Research Activity |
これまでに説明したとおり初年度の成果により，電圧印加その場TEM法の基本技術は構築された．本年度は本格的にこれらの技術を材料解析に応用する．
今年度に達成をもくろむ項目としては，１．強誘電ナノドメインの動的挙動を解明，２．電圧印加中の結晶内部座標高精度解析，の２つを挙げる．１においては従来，数万倍程度の観察までにとどまっていた強誘電ナノドメインの動的挙動の解析を行い，徐々に倍率を高めていき原子分解能レベルに近づけていく．モデル実験として，観察が行い易い電圧印加条件を探索し電圧印加時の試料移動が少ない条件で観察を行う．また，２においては材料に電圧を印加したままで状態を保持し，電圧印加中の原子位置を高精度で解析する．これらの実験は誘電材料として用いられるSrTiO3やBaTiO3などの結晶を対象として行う予定である．
また，昨年度から継続して行っている原子配列の高精度解析は本年度も適宜各種材料に応用していき，派生効果を狙う．
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